第11卷第5期 2011年10月
过程工程学报
The Chinese Joumal of Process Engineering
聚合物前驱体法合成SmA10及其微波介电性能
李家茂，，丘泰，类传刚，徐鹏？
(1.安徽工业大学材料科学与工程学院，安徽马鼓山243002：2.南京工业大学材料科学与工程学院，江苏南京210009)
Vol.11 No.5 Oel. 2011
摘要：以EDTA为络合剂，采用聚合物前驱体法合成了SmAIO微波介质陶瓷粉体，并研究了SmAIO,的制备过程热分解机理，表征了粉体性质.结果表明，添加乙二醇制备的干凝胶在550℃以上基本分解完全，800℃做烧2h获得正交钙钛矿结构的SmAIO，单相，合成温度从传统固相反应法的1400C大幅下降到800，所得粉体颗粒呈球形，分散性良好，平均粒径约30nm，合成粉体可显著提高SmAIO的烧结性能，SmAIO;陶瓷在1550C即可烧结致密，相对密度达97.5%，并显示出优良的微波介电性能，相对介电常数为21，品质因数为77400GHz，谐报频率温度系数为 73.2x10*c-1
关键词：SmAIO：聚合物前聚体法：乙二胺四乙酸：乙二醇；烧结性：微波介电性能
文章编号：1009-606X(2011)05-0851-06
中图分类号：TQ174 1前言
文献标识码：A
烧结后Qr提高了约20%.Tian等(12)采用燃烧合成法成功合成了LaAIO,陶瓷粉体，700℃缎烧后的粉体即形成了
铝酸(SmA1O,)是一种具有优良性能的电子陶瓷材料，由于其低的介电损耗、极好的晶格和热膨胀匹配性，目前作为高温超导电子元器件的基片材料已获得广泛应用l-3].同时，SmA1O;材料也是一种非常有发展潜力的微波介质陶瓷，具有适中的相对介电常数(&=20.4)，极高的品质因数(O=65000GHz)和负的谐振频率温度系数(矿-74x10℃)，由于其较大的负予常用来与其他正的介质陶瓷复合，制备0的微波介质陶瓷，如 CaTiO,SmAIO,和 Cag.9Sro.0nTiO,SmAIO,等[5,6]
目前SmAIO,微波介质陶瓷主要采用传统固相反应法(4,7,8制备，对原料氧化物进行混合、研磨、缎烧，再高温烧结。该法有研磨时间长、缎烧和烧结温度高、组分不均、难获得优良微波介电性能等缺点.湿化学法合成粉体工艺在提高材料组成与结构均匀性方面具有优势.近10年来，国内外引进了先进的超微粉体制备技术研制微波介质陶瓷，取得了一些成果.Yue等采用溶胶凝胶法合成了0.25CaTiO-0.75(LizNdi4Sm/4)TiO，陶瓷，900℃搬烧后的粉体即形成了钙钛矿结构，1200℃C 烧结后获得了很好的介电性能，&=123.8，O=5110GHz，产12.5x10℃~1.黄国华等0]以乙二胺四乙酸(EDTA) 为络合剂，采用EDTA络合法合成了(1x)Cao.4Smo.4TiOyxLio.sNdo.sTiO,(CSLNT)陶瓷粉体，当x-0.3时，经1250℃C烧结3h所制CSLNT陶瓷显示出了优良的微波介电性能，&=98，Q-6500GHz， 7.6x10C-1，张启龙等[1]采用溶胶-凝胶法合成了粒径 60~70nm的单相CaTiO,粉体，与传统固相反应法相比，
单相钙钛矿结构，粒径约80nm，1500℃下烧结后获得了很好的介电性能，&=23，Qr=38000GHz.张国清等[13) 采用聚合物前驱体法成功合成了0.7CaTiOs-0.3NdAIO 陶瓷粉末，合成温度从传统固相法的1300C大幅降至 600℃，经900℃预烧、1375℃烧结的样品，其&=43.3， Qr=34862 GHz, t=1.4x10- C-1
在湿化学法中，聚合物前驱体法作为一种新颗的制备纳米陶瓷粉体的方法越来越受到重视.该方法对溶胶凝股法加以改进，用无机盐代替价格品资的金属醇盐，大大节约了生产成本，可克服传统溶胶-凝胶法的缺点，且不失溶胶-凝胶法的优点，如焕烧温度低、所制粉体粒径小而均勾、反应过程简单且易控制，因而是一种很有前途的制备功能材料的方法114.15]EDTA是聚合物前驱体法中常用的氨酸络合剂之一，其含络合能力很强的氨氮和羧氧配位原子，能与多数金属离子形成稳定的多元结构络合物.近年来国内外以EDTA为络合剂成功制备了SrCa-Cu-O,Ca;Co,Og，Ba-3rNdg+2-Ti8Os4和 CuFeMnO,等[16-19]功能材料：Li等(20]也采用EDTA络合法制备出SmAIO,陶瓷粉体，但合成过程中可溶性的络合物凝胶体极易吸潮使脱水干燥过程较困难，且由于不经水洗过滤，凝胶组成中含大量盐类杂质，因此络合物法所制粉末通常含较多硬团聚
本工作以EDTA为络合剂，采用聚合物前驱体法合成SmAIO，粉体，引入乙二醇以改善凝胶均匀性及减少粉体硬团聚，同时研究了合成的SmAIO,介质材料的微波介电性能、
收穗日期：2011-08-02，修回日期：2011-0927
作者简介：李家茂(1979-)，男，河南省民权县人，博士，讲师，研究方向：遵化学法合成微波介质陶瓷，Tel:13955537291,E-mail:ljiamaoahut.edu.cn 万方数据