第10卷第4期 2010年8月
过程工程学报
The Chinese Jourmal of Process Engineering
碳化合成纳米Si02颗粒比表面积的控制机理
古明远1，林荣毅"，郭占成1,2
(1.北京科技大学生态与循环冶金教育部重点实验室，北京100083；2.中国科学院过程工程研究所，北京100190)
Vol.10 No.4 Aug.2010
摘要：以Na,SiO,为前驱物，研究了碳化合成纳米SiO,颗粒比表面积的控制机理。正交实验结果表明，影响其比表 080000 0 胶粒在pH>7的碳化液中Ostwald凝聚生长过程相对延长，颗粒的一次粒径增大，比表面积却随之减小，由于温度对 SiO,溶解度和胶粒Brownian运动的影响，降低反应温度可促进SiOz成核、减少Si(OH)4和=SiOSi(OH);的聚合，SiO2 颗粒的比表积增大添加剂PEG6000的空间架构效应抑制纳米SiO,颗粒团聚，从而促进SiO颖粒比表面积增大：但
当其浓度大于7g/L时，Na,SiO,分子进入缠绕着的PEG长链架构内部，所得SiO2颗粒比表面积有所降低. 关键词：碳化反应：SiO，纳米颗粒：比表面积：控制机理
中图分类号：TQ170.7 1前言
文献标识码：A
文章编号：1009-606X(2010)04-0795-07
无机酸沉淀法相媲美的SiO2，必须对碳化合成纳米SiO2
纳米SiO2(分子式SiO-nHzO)粒径小、比表面积大，具有特殊的表面结构，呈现出独特的物理化学性能(I-}, 在橡胶、塑料、涂料、医药、造纸和日用化工等领域，纳米SiO2颗粒被广泛用作催化剂载体、吸附剂、轻质结构材料、湿度传感器、颜料和药物缓释剂4-6)
工业上制备SiOz的方法主要有气相沉积法和液相
沉淀法。温室气体CO对地球环境的影响已引起普遇关注，近年来，以CO2代替无机强酸与NazSiO;反应的碳化法制备SiO2已成为研究热点(7.8)，陈艳芳等[9]报道了碳化体系pH值、反应温度、硅酸钠浓度、反应时间及干燥制度等工艺参数对SiOz粒径的影响，但对SiOz颗粒表面结构和吸附性质的影响未加研究，而这对SiO2 的性质与用途尤为重要.何凯等[0]考察了石灰密气与水玻璃碳酸化制备SiOz的过程，分别对表面活性剂(改性剂)聚乙二醇PEG6000、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、羧甲基纤维素对碳化法所制SiO2的产率、比表面积、 DBP(DibutylPhthalate，邻苯二甲酸二丁酯)吸收值的影响进行了探讨.刘岩等也以红土镍矿为原料，熔融碱为反应介质，建立了碳酸化分解制备无定型SiO,的工艺流程，但对SiO2表面结构与性能的控制机理未作讨论，对不同工艺条件下纳米SiOz凝并生长过程缺乏深入的分析.自前，碳化过程制备SiO颗粒的形态、比表面积、孔隙结构等性能的控制方法和控制机理尚不清楚，限制了碳化法制备纳米SiOz的工程放大和工业化应用要实现SO结构和性能的有效控制，工业化生产出可与传统
收稿日期：2010-0608，修回日期：2010-07-13
基金项目：国家自热科学基金资助项目(编号：20976181)
颗粒的比表面积控制机理进行深入的研究
碳化法主要是以Na-SiO，为前驱物，通过CO碳化反应生产高补强性纳米SiO,2),与传统的酸法(硫酸、硝酸、盐酸)工艺不同，碳化法制备SiO2的反应实质上是 CO,气体在Na,SiO,溶液中的扩散和气液相间的化学反应，同时伴随SiO2胶粒的生长与团聚过程[13]；(1)SiO 胶粒的成核与生长：(2)SiO,胶粒间相互凝聚形成团聚和相分离：(3)团聚结构的形成与强化.在不同的应用过程中，纳米SiOz的性能与质量取决于其比表面积，而SiO2 比表面积与其形成的各步骤控制条件有关.本工作以 NazSiOs为前驱物，对碳化法制备纳米SiOz表面结构控制机理进行研究，通过正交实验确定了SiO,纳米颗粒比表面积、孔隙结构和表面吸附性能的控制条件和因素，详细分析了反应温度、NaSiO，浓度、PEG加入量等反应条件对碳化体系中Si(OH)4聚合、SiO2一次颗粒形成、生长和凝聚过程及SiO,颗粒表面结构的影响，为碳化过程制备SiOz颗粒结构和性能的有效控制提供理论基础
实验 2
2.1原料和试剂
用工业水玻璃配成不同浓度的NazSiO,溶液.表面活性剂为聚乙二醇(PEG6000，分析纯，北京化学试剂公司)，采用20%盐酸(分析纯，北京化学试剂公司)调节沉淀SiOz的pH值，用DBP(分析纯，北京化学试剂公司) 分析SiO2吸油值，混合气体采用Nz/COz混合气
6800 万方数据