第12第1期 2012年2月
过程工程学报
The Chinese Journal of Process Fngineering
两步溶液浸渍法提高石墨材料的高温抗氧化性能
邓亚利"，亿小猛"，魏连启，叶树峰，陈运法1
(1.中国科学院过程[程研究所多相支杂系统国家重点实验空，北京100190：2.中国科学院研究生院，北京100049)
VoL12 No.1 Feh, 2012
摘要：用2种没渍液采用两步没渍法对石案材料进行浸渍处理，以提高其高温抗氧化性能，授渍液一的主要组分为 MgCI2,AI(OH),H,PO：没渍液二的主要组分为硼砂、一聚磷酸钠及TiO采用SEM,TG-DTA,XRD分析了没渍后材料的化学组成、结构及氧化失重.结果表明，在1150℃空气中氧化1h，右等失重率小于10%，其抗氧化性能比未经处理的空F1样提高60%。处理后的有期在高温作用后其表南结构致案且边缘校角分明，与空白样有明显区别.2种没渍
液在高温作用下生成了玻璃聚合体，附着在石器表面及孔隙中，起到抗氧化作用。关键词：两步法没渍；石墨；抗氧化：高温
中国分类号：TB304 1前言
文献标识码：A
文章编号：1009606X(2012)01-016006
决了石墨材料浸渍溃处理中没渍物附着量少且深度不均
石器材料具有很好的导电、导热性及良好的化学稳定性和自润滑性，应用范制广，供缺点是高温时易氧化右墨氧氢化从450℃开始，750℃后氧化急刷增加，且随温度升高而加剧"，氧化损失严重时，使用性能急剧下降。以石限为材质的炉底辑碳套是冷轧硅钢片连续退火炉炉辑上的关键部件，要求在1200℃一定湿气氛下长期稳定运行，内而对石墨材料的抗氧化性能提出了更高的要求，国内外已有诸多关于石需材料抗氧化性能的研究，提高其抗氧化性能的方法主要有3种(2)；涂层法、自愈合法、没渍法
浸渍法由于操作简单、成本低、符合工业化需求而得到广泛成用，日前国内外多采用该法提高石墨高温抗氧化性能.没渍液主要由磷酸盐和硼俊盐组成[3-7]，如李广田等采用浸渍硼化物、陆学东等例采用浸渍磷酸盐、波兰、美国、日本东海碳索公司等对使用磷酸盐和硼酸盐提高石墨产品的抗氧化性能进行了研究，使石墨的抗氧化性能得到了提高"，供由于磷酸盐和硼酸盐在高温特别是高于1000℃时对石累的抗氧化效果不明显6.日1 且波动，导致磷酸盐和硼酸盐的复合浸渍液在实际的石景抗氧化应用中不如涂层法效果显著2]，但对表面处于不断磨损状态的右密碳会，涂层法显然难以满足其防护要求
本研究针对浸渍液的挥发性和浸渍液在石墨上附着量少的问题，采用镁、铝的不同没渍液进行两步浸渍，通过2种浸渍液在石墨表而或孔原中反应，产生稳定的抗氧化物相，提高右望的抗氧化效渠。两步游液浸法使稳定的抗氧化物质在需保护的位置原位合成，解
的难题，
2实验 2.1材料与试剂
实验用石墨基材米自日本东海碳素株式会社，其显气孔率为14.7%，体积密度为1755kg/m，抗压应力为 6.63kN.
配制的渍波在浸渍时能良好润湿右墨界面，其中没渍液一的主要组成为MgCl2,Al(OH)，H,PO,等；没渍
液二的上要组成为硼砂、三聚磷酸钠及TiO2等. 2.2实验设备与分析仪器
用天津恒电热技术有限公司KL-16型快速加热炉进行氧化实验，用HCT-2型微机差热天平（北京恒久科学仪器厂)对浸渍粉末在升温过程中的吸/放热和质量变化进行分析，用PANalyticalX'PertPRO型X射线衍射仪(XRD，荷兰Philips公司)对浸渍体系进行物相分析，用JSM-6700F冷场发射扫描电子显微镜(SEM，日
本电子公司)观察材料形貌 2.3实验方法
将石率制备成1cm×1cm×1cm的样块.配制没渍液一，搅拌加热至约70℃进行第一步浸渍，静置10h，取出自然晾干：配制没渍液二，搅拌加热至65℃进行第二步浸渍，静置10h，取出自然晾干，将浸渍后的石样品置于马弗炉中在静态空气中进行高温抗氧化实验，用氧化失重法计算失重率8，计算公式为
&1(m)m2)/m,x100%,
(1)
式中，m:为石累初始质量(g),m2为浸渍及高温氧化处理
收稿日期：2011-11-23，修回日期：20120208
基金项目：中国科学院知识创薪1程重要方向基全资助项H(编号：KGCX2-yw-224)
作者简介：业种1981-），女，陕西省汉中市人，虽t：研究生，化学上程专业：a树峰，遵i联系人，Tel:010-82544923,E-mail:sfye@home.ipe.ac.cn 方方数据