第9期
科研开发
三乙醇胺分子内脱水制备码啡乙醇的研究
三乙醇胺分子内脱水制备吗嘛乙醇的研究
陈岚谭平2
（1.长沙环保职业技术学院，湖南长沙410004；2.湖南轻工研究院，潮南长沙410015；）
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捕要：采用浓盐腺为催化剂，以三乙醇胺为主要原料经蛋化分子内脱水环合合成了喝啡乙醇。考累了锂化剂种类、用量、反应温度和时间对转化*的影响，结果表明浓盐酸对本反应有较高的涨化活性，在优化工艺下三乙醇获转换率可达55%以上，产品经精缩提纯后含量在99%以上。
关键调：喝媒乙醇；三乙醇胺；浓盐；催化：分子内脱水；合成
中图分类号：TQ612.6
文献标识码：A
吗啉乙醇，又名4-羟乙基吗啉，分子式 C6H13NO2，英文名morpholineethanol，用于有机及医药合成，是一种重要的化工中间体。目前常用的制备方法是由吗滕与环氧乙烷加成而得，即在碱性催化剂作用下将环氧乙烷气体通人吗啉中反应，由环氧乙烷开环与吗聚合而成。该工艺为气液两相反应，操作较复杂，且原材料成本较高，在合成生产上有一定的局限性，使得产品市场价格偏高。专利"报道了一种由三乙醇胺经催化分子内脱水制备码琳乙醇的工艺路线，三乙醇胺的转化率达到47.4%。由于该工艺选用具有较大比表面积的固态硅-铝复合催化剂，在催化剂的制备上需要较高的成本，且只适用于减固两相固定床式反应，反应器设计及操作较复杂。国内有以N-甲基二乙醇胺分子内脱水环合制备N-甲基吗淋的相关专利[2)，目前尚无以三乙醇胺环合合成吗啉乙醇的公开报道。针对目前合成吗啉乙醇在工艺上的不足，本实验以基本化工产品三乙醇胺为原料，设计了一条三乙醇胺经液相催化分子内脱水环合制备吗琳乙醇的工艺路线，粗品无需中和洗涤，直接减压精馏，具有原料简单易得，操作简单等优点。优化工艺下三乙醇胺转化
陈离（1982-），女，讲师。从事环境监测教学和精组化工科研工作。万方数据
文章编号：T16728114(2011)1003903
率可达到55%以上，产品经减压精馏后含量在99%以上。
1实验部分
1.1仪器和试剂
仪器：CC-17A气相色谱仪（日本岛津公司）， WQF-410红外光谱仪（北京第二光学仪器厂）。试剂：三乙醇胺、浓盐酸、三氟化铝、氟化锌、氯化铁、磷酸、浓硫酸等均为分析纯。
1.2合成原理
EMBED ISISServer
本工艺的主要副反应为三乙醇胺的分子间脱水反应，经分子间脱水交联聚合可生成高聚物而影响转化率。另外反应生成的吗啉乙醇如不能及时从反应系统中分出，可进一步发生双分子间脱水的醚化反应。
1.3实验步骤
1.3.1产品的合成
在备有电磁搅拌、温度计、滴液漏斗、蒸增头、冷凝管、接收瓶的500ml三口烧瓶中，加入一定质量的三乙醇胺，加热搅拌，控制在一定温度内滴加催化剂。加完催化剂后逐渐升高料温，启动真空泵，使反应生成的吗啉乙醇和水不断从蒸增头馏出经冷凝管冷凝后人接收瓶中。反应至无产物馏出停止，馏出液经减压精馏后得产品，取样分析。