2017-03
百家争鸣
当代化工研旁
Chenmde
柠檬酸菌丝体中有机碳的测定方法的讨论
*沈爱芳
（安微宏远职业卫生技术服务有限公司安徽233000）
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摘要：一般情况下对于有机碳含量较高的样品，需进行转择处理，但样品轻筛释之后成甚浮液，会造成样品在吸取过性中不均匀和在加
入浓硫酸时不能充分碳坏其分予及其内部结构，而影响最终测定结累，关健字：有机碳；有机质；重铬酸钾；菌丝体
中图分美号：Q
文献标识码：A
DiscussionoftheMeasurementMethodsforOrganic Carbon inCitricAcidMycelium
Shen Aifang
(Anhui Hongyuan Occupational Health Technical Service co., LTD, Anhui, 233000)
Abstracf:Generally:for the sample with high organic carbon content, if needs to fake rhe aftenuarion processing, however, qfier he aftenuation processing, the sample will have the surspension ligtid, which will caause the wevenness of sample in absorprtion proces and insiefficienm damage of molecule and inner strarctarre when adding rhe concentrated su/fiuric acid, and then irflarence rhe final measrement nesulr.
Key words: organic carbon; organic marter; potassium dichromate; mycelium
1.引言
(1)背景
目前关于有机质及有机碳的测定方法，大部分针对废水和土壤中的有机质和有机碳的测定，而废水和土壤中的有机物含量相对较少，故其方法中原料处理相对简单，且其有机质与有机碳之间的转换系数，也是基于水和土堰来的。
对于有机质或者有机碳含量较高的样品的测定尚无较适合的方法，尤其对于菌丝体中有机碳的测定更是如此。
(2)现状
在现有条件下，测定菌丝体中的有机质和有机碳，多采用土壤中测定有机质的方法，此类方法的测定结果平行性较差，用灼烧法对其进行验证，结果相差较大，根据分析及系列的验证确定是方法本身缺陷导致：故在原有方法基础上寻求一种持续改进的方法，以满足现有产品菌丝体中有机质的测定，非常重要。
(3)理论基础
①重铬酸钾法：在加热的条件下，用一定量的标准重铬
酸钾、硫酸溶激、氧化样品中的有机碳、多余的重铬酸钾再用硫酸亚铁回滴，由实际消耗的重铬酸钾计算有机碳，再乘以1.724经验常数，即得有机质含量。
在此过程中硫酸的主要作用是破坏样品分子间作用力，使物质中各组分成游离状态（如C、O、H、N、P、K、Na 等等）存在溶液中。以及重铬酸钾溶液本身是铬酸钾和重铬酸钾的一种平衡物，在硫酸的作用下可转化为重铬酸钾存在溶液中，且硫酸可加快其氧化反应的速度。而与还原性的C 发生氧化还原反应，+6价铬被还原成+3价的铬，C被氧化。过量的重铬酸钾与硫酸亚铁反应，从而得出有机碳的含量。
氧化反应：
2K,Cr,O, +8H,S0, +3C → 2O;(SO,), + 2K,SO0, +3C0, +8H,0 滴定反应：
K,Cr;0, +6FeS0, +7H,S0, → Cr,(S0,), +3Fe,(S0,), + K,S0, +7H,0
在滴定的过程中，使用邻啡罗琳氧化还原指示剂来指
方方数据
示滴定终点，邻啡罗啉指示剂变色的氧化还原标准电位为 1.14V，要求酸度为4-6mol/L，在反应过程中邻啡罗啉分子可与亚铁离子络合，形成红色的邻啡罗啉亚铁络合物，当遇到强氧化剂时，则变为淡蓝色的正铁络合物，反应如下
[Fe(C,,H,N,),J* →[Fe(C,H,N,),]
氧化态（淡蓝色》：还原态（综红色）
在整个反应过程中溶液题色的变化表现为：滴定开始以重铬酸钾的橙色为主，滴定过程中出现了Cr3+的绿色，与正铁络合物的淡蓝色混合，溶液呈现蓝绿色，当过量的重铬酸钾强氧化剂消耗完毕，标准硫酸亚铁过量半滴，溶液颜色呈现亚铁络合物的综红色，表示已到滴定终点。
②灼烧法测定有机质方法及原理，采用烧灼减重法测定。称取样品10克，置于已恒重的瓷中，于烘箱中烘 4-6小时，冷却称重，然后在电炉上烧至无烟，放入550-600℃高温马福炉中灼焕2小时，冷却、取出、称重。
通过有机成份在高温灼烧过程中样品的损失，得出有机质的含量。对于菌丝体而言，其组成主要是糖类、蛋白、凝脂、少量无机物等等。在550-600度高温灼烧条件下，函丝体中的有机物质为CO。、H,O和NH。，为了便于计算，通常情况下有机物被认为以C,H,,O,和NH,的中间产物形式存在。其C在C,H,,O,的比率为40%。
黑曲霉菌丝体在发酵终点，发酵有机酸生产及应用手册
中介绍菌丝体中总N含量为3.8-4.4%，转化成NH,为5.34%。
故灼烧法中测出有机质为：W灼%=（M烘箱-M灼烧/10+100%。
得出有机碳：（W灼%5.34%）*40%。 2.试验方法
(1)试剂与仅器
水浴锅、三角烧瓶、容量瓶、移液管、冷却装置、滴定管、漏斗、分析天平、邻啡啰琳指示剂（分析纯）、七水硫酸亚铁（分析纯）、重铬酸钾（分析纯）、浓硫酸（密度 1.84g/mL）、二氧化硅（粉状）。