2017-04
绿色化工
当代化工研
Cheme
城市排水中高含量总磷测定方法探究
*周茹
（温州市鹿城区市政公用管理处排水监测站浙江325000）
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循要：过硫酸钾消解一铜酸铵分光光度法测定城市排水中的总磷，当水群含磷量在0，6mg/L至1.2mg/L时，用校准由线扩展法和显色液称
释法测定，结果与水样稀释法测定无显著性差异。关键调：总磷：扩展：星色液师释
文献标识码：A
中图分类号：T
StudyontheDeterminationofHighConcentrationofTotalPhosphorusinWastewater
DischargedtoMunicipalSewers
Zhou Ru
( Wastewater Discharged to Municipal Sewers Monitoring Station of the Management Office of the Municipal Utilities in
Lucheng, Wenzhou ,Zhejiang, 325000)
Abstracf: K,S,O,digestion- Ammonium molybdate spectrophotomerric merhod is a normal method for analysis of phosphorus in wastewater discharged to marnicipal sewers . When rhe phosphorars concentration in the wastewarer is firom 0.6mg/L to J.2mg/L, a new diltfed sample was required fo fiz rhe scale. Colorimeric soluion diletion method and extending calibration crve method were tesfed in this study. The nesults showed zhar these methods are accaurate, simple, operarive and no obviots deviarion with sample dilterion.
Key words: fotal phosphoras; extending; dilartion
引信言
城市排水中磷主要来源自关容美发、足浴、医院、洗车场、工厂等行业排出的生活污水，当这些高含量磷的废水直接排入江河、湖泊和大海，水体将污异臭，并发生富营养化，产生赤潮。纵观2011年至2016年，我区3037家排水户中994个磷的数据，其中超出《水质-总磷的测定钼酸铵分光光度法）（GB11893-1989）的测定上限0.6mg/L的数据占47%。按照方法规定，当度水中磷含量超出测定上限，需预测水样磷浓度，根据检测人员个人经验确定稀释比，重新进行消解和显色反应。这将大大增加分析人员工作量，也影响实验室出具数据的效率。因此，现采用校准曲线扩展法和显色液稀释法对城市排水中高浓度总磷的测定进行探讨，以缩短实验流程，简化分析方法，大大提高出具数据的效率。
1.实验准备
(1)分析方法
（水质－总磷的测定钼酸铵分光光度法）(GB11893-1989）指出，在中性条件下用过硫酸钾（氧化剂）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质下，正磷酸盐与钼酸铵反应，在梯盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。本方法最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。
(2)仅器和试剂
(1仪器:723型可见分光光度计PC：手提式压力蒸汽灭菌器；50ml具塞比色管；30mm比色血。2试剂：过硫酸钾；抗坏血酸；钼酸铵；酒石酸锑钾；浓硫酸；磷酸二氢钾。
(3)试的配制
按（水质-总磷的测定，钼酸铵分光光度法》(GB11893-1989)中测定总磷的方法配制：1+1的硫酸(H,SO,)100mL；(2) 万方数据
过硫酸钾，50g/L溶液500mL；(3)抗坏血酸，100g/L溶液 100mL；④钼酸盐溶液500mL。
(4)测试样品的配制
按规范配制：D磷标准备溶液50.00μg/ml；② 磷标准使用溶液2.00μg/ml；(3)1.60mg/l磷酸盐标准溶液；4/2.00mg/磷酸盐标准溶液；5/2.20mg/磷酸盐标准溶
液；62.40mg/磷酸盐标准溶液。 2.实验过程
(1)校准曲线扩展法
在12支具塞刻度管中，分别加入0、0.50ml、1.00ml、3. 00ml、5.00ml、10.0ml、15.0ml，20.0ml、25.0ml、30.0ml、 40.0ml、50.0ml磷酸盐标准使用液（2.00μg/ml），含磷量分别为0.00μg、1.00 μg、2.00μg、6.00 μg、10.00 μg、20.00 μg、30.00μg、40.00μg、50.00μg、60.00μg、80.00μg. 100.00μg，按《水质-总磷的测定，钼酸铵分光光度法）(GB11893-1989)中校准曲线测定步骤测定。分别取磷酸盐含量为30.0μg、60.0μg、80.0μg、100.0μg作为曲线最高点进行回归。4条扩展后校准曲线方程见表1。
校准曲线编号
b c d
测量范围 0.0030.00 μ g 0.0060.00 + g 0.0080.00 + g 0.00100.00 μg
校准曲线方程
Y0.0201x-0.002 r0.9999 Y0.0199x-0.001 r0.9999 Y0.0202x-0.005 r0.9998 Y0.0182x+0.031 r0.9907
表1几条扩展曲线方程
由表1四条曲线方程比较图可见，扩展后的校准曲线b 与标准方法校准曲线a基本一致，0.0μg至60.0μg时，呈线性关系，仍符合朗伯一比尔定律：扩展后的校准曲线c与
但已经逐渐偏向X轴。而d曲线中，0.0μg
a、b基本一致，1