2017-02
生物制药与研究
当代化工研
Chenmke
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HPLC法测定奥美拉唑中间体(2-基-5-甲氧基
苯并咪唑)的纯度
*王华
（浙江新三和医药化工股份有限公司浙江312369）
摘要：目的：建立2一疏基5甲氧基苯并味唑的纯度测定方法。方法：采用高效液相色谱法测定，用C18注(4.6mm×250mm，5μm)，以乙睛水(0.2%TEA水溶液PH=6.5)(3070)为流动相，检测波长265mm。结果：2-疏基-5甲氧基苯并味唑在30μB~300μg/ml范图内主良好的线性关系，R为0.9996；检测限为20m。站论：所用方法测定样品灵款度高，重复性好，能有效控制2一疏基一5一甲氧基苯并味唑的质量。关键调：高效液构色谱；2一疏基一5一甲氧基苯并味唑；纯度测定
中图分类号：TQ
文献标识码：A
MeasureofOmeprazoleMidbody(2-mercapto-5-Methoxybenzimidazole)ContentbyHPLC
Method Wang Hua
(New Sanhe Pharmaceutical Chemical Limited Liability Company of Zhejiang, Zhejiang, 312369)
Abstracf: Objective: Ser ap the content determination method for 2-mercapto-5-Merhoxybenzimidazole. Method: adop rhe High Performance Ligurid Chromatograply fo measure and ase rhe C/8 column(4.6mm ×250mm, 5jrmt), rake the aceronitrile-water (0.2%TE4 aqteours soliation PH6.5 )(30:70) as mobile phase, measarremen wavelength 265nm. Reszlr: 2-mercapto-5-Merhoxybenzimidazole presents a good linear relarion in the range of 30yrg ~ 300yrg/ml, besides, R’ is 0.9996 and dertection limits is 20ng. Conclasion: the adopted merhod for sample meastre has high sensitivity and good repeatability, which can effectively contro/ rhe guality of 2-mercapto-5-Methoxybentzimidarzole.
Key words:high performance ligarid chromatographky; 2-mercapto-5-merhoxybenzimidazole; content measure
1.仪器与试剂
(1)仅器
岛津LCSPD-10A；SPD-10A检测器岛津CBM-102工作站
色谱柱：依利特HypersilODS24.6mm×250mm(5μm)(2)试剂
乙睛为色谱纯，其余试剂均为分析纯，水为蒸馏水，2-巯基-5-甲氧基苯并咪唑(自制)。
(3)溶液的制备
流动相：A：B=30：70 A：乙睛
B：取2mL三乙胺于1000mL蒸馏水中，（0.2%TEA），
用磷酸调PH=6.5，过滤脱气后备用。 2.纯度的测定
(1)色谱条件
流速：1.0mL/min波长：265nm柱温：30℃
柱子：依利特HypersilODS24.6mm×250mm(5μm)
进样量：20μL 运行时间：20min
溶剂：TEA(0.2%PH=6.5)：乙腈=70:30(2)系统适应性实验
①目的：确认本仪器系统符合纯度测定要求，连续多次进样的重复性符合要求。
2操作步骤：在上述色谱条件下，准确称取30m9的2。巯基-5-甲氧基苯并咪唑样品于100mL的容量瓶内，用流动相定容至刻度，混匀，放超声波中超声5min。取供试溶液20μL，注入高效液相色谱仪，连续进样5次，记录色谱
万方数据
图。按2-巯基-5-甲氧基苯并咪唑计算的理论塔板不得低于 5000，与相邻组分的分离度不得低于1.5，重复进样主峰面积的相对标准偏差不得过5.0%。
③实验结果：
序号主峰保留时间分高度主峰峰西积平均值 RSD(%)
4.707min 1.54 3165346
4结论：
2
4.706min 1.54 3163692
3
4.704min 1.54 3167027 3165438.2 0.04%
4
4.699min 1.52 3166944
5
4.700min 1.52 3164182
该产品有关物质及纯度测定方法，按2-疏基-5-甲氧基苯并咪唑计算的理论塔板均大于5000，与相邻组分的分离度均大于1.5，重复进样主峰面积的相对标准偏差小于5.0%。系统适应性实验满足验证可接受标准。
(3)线性与线性范围
(①目的：确定在本色谱条件下，样品峰面积与样品浓度呈线性关系。
②操作步骤：精密称取75mg2-疏基-5-甲氧基苯并咪唑于250mL的容量瓶内，用流动相溶解，定容至刻度，混匀备用。分别量取上溶液10mL、30mL、50mL、70mL至 100mL容量瓶用流动相定容至刻度,在上述色谱条件下分别进样分析，每个样进3次，记录峰面积。
3实验结果