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当代化工研究
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行业动态
苯醚甲环唑合成工艺研究进展
O袁军王中洋李京海
(中北大学朔州校区山西036000)
摘要:苯甲环唑(Difenocomazole)是一种新型、广语、持效期长的三唑美杀菌剂。本文商述了急环唑的种合成方法关键词:氯环唑;杀苗剂;合成
中图分类号:T
文献标识码:A
ResearchDevelopmentofDifenoconazoleSynthesisTechnology
Yuan Jun,WangZhongyang,Li Jinghai
(ShuozhouCampusofNorthUniversityofChina.Shanxi,036o00)
2016-08
Abstracf : Difenoconazole is one friazolea bactericide with rhe characteristics of new style, broad spectrm and long period of validity This paper briefly describes several synrhetic methods of epoxiconazole.
Key words : epoxiconazole ; bactericide ; synzhesis
1.前言
苯醛甲环唑(3-氯-4-(4-甲基-2-(1h-1,2,4-三唑-1-甲基)-1,3-二恶戊烷-2-基)苯基-4'-苯醛,在商品销售中,其名“世高”,这是一种内吸性三唑类毒性较低杀菌剂,极为的有效,是由瑞士的先正达公司制造的。主要作用是对某些植物种子进行特殊化处理,比如进行叶面喷涂,这些种子都是某一类的极为重要的经济作物,有着很重要的现实意义,在美洲和欧洲都有若广泛的使用程度。其销售额一度达到每年两亿美元以上,基至达到三唑类农药销售排行的第3位。其受到认可程度越来越高,尤其是在国内的认可度,并能在国内杀菌剂的销售上占有很大的额度,市场前景被多数人若重,尤其是其销售价格高昂。笔者在翻阅了大量的苯醚甲环唑资料,在其合成方法上进行分析探讨。苯醛甲环唑的CAS登记号:119446-68-3,结构式如下:
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2.合成方法
(1)合成路线
在大量的文献资料中,记录的苯醚甲环唑有其三条合成方式。
①第一条主要合成路线
A.3氢-4-(2.4-二甲基-1,3-二嗯戊烷-2-基)苯基-4”-氯苯基醇的合成
将120g(99%,0.42mol)4-(4-氯苯氧基)-2-氯苯乙酮,48.5g(99%,0.63mol)1,2-二丙醇,4.5g(99%,方方数据
0.025mol)对甲苯磺酸和600mL甲苯,在反应瓶里进行投放并不断搅拌使其温度上升,并脱水,在四小时后,收率98%
B.3-氯-4-(4-甲基-2-溴甲基-1,3-二瞻戊烷-2-基) 苯基-4”-氯苯基醚的合成
CH CH,B
将142.5g(99%,0.42mol)3氯-4-(2.4-二甲基-1,3-瞻戊烷-2-基)苯基-4”-氯苯基醚,5.5g(98%,0.031mol) 对甲苯磺酸,和640mL甲苯,投入反应瓶中,搅拌冷却至 25℃,滴加73.5g(99%,0.455mol)漠系和150mL苯的混合溶液,3小时滴加完毕,继续搅择反应一小时,反映结束。收率96.6%。
C.苯醚甲环唑的合成
H,Br Na
将175.5g(95%,0.4mol)3氢氯-4-(2,4二甲基-1,3 二嗯戊烷-2-基)苯基-4'-氯苯基醚,50g(98%, 0.54mol)1,2,4-三唑钠,353g(99.5%,4.5mol)二甲基亚矾和7g(99%,0.415mol)碘化钾,在瓶中投放反应,并不断的搅拌让其温度升高,以达到155-160℃,并反应32小时。收率85.9%。
2合成路线2
A.4-(4”-氯苯氧基)-2-氯苯基溴甲基酮的合成