2017.02
技术应用与研究
hana
当代化工研旁
高效液相色谱法快速测定土壤中的2,4-D残留
*陈军
（深圳市华保科技有限公司广东518057）
41
摘要：本方法采用高效液相色谱法对农用地土像中的2，4-D逐行就量快速检测。通过声索荡提取，离心过0.22um有机相膜上机，在蒙外 230mm处测定其吸光强度，外标法定量。方法检出限为：0.90ug/kg；国收率：88.7%-98.8%；情密度：2.36%-3.67%。站累表明该方法
能够满足农用地土橡样品中2，4-D残留m.kg-1求量线测量。关键词：高效液相色谱法；2，4-D残雷；超声案荡提取
中图分类号：T
文献标识码：A
FastMeasureof2,4-D Residual inSoil byHighPerformance Liquid Chromatography
Chen Jun
(Huabao Science and Technology co., Itd of Shenzhen, Guangdong, 518057)
Abstracf:In thtis paper, ir has taken the high performance liquid chromatography to takefasr and batch ofmeasure of2,4-Dnesidual in agricultura? soil. 4fier the alrasonic vibration extracrion, take determination of its phofon absorbing intensity at zhe place of 230nm arlonavioler lighr with centrifige above 0.22 tum of organic pharse film upper device and then use the extermal standarrd method to determine. The method detection limit: 0.9(ucg/kg; Recoven rate: 88.7%-98.8%; Degree of precision: 2.36%-3.67%. The resarlr has shown thar rhis method can satisfiy he brace level measture of 2,4-D mg.kg-J nesid tal in agriculural soil sample
Key words: high performance ligurid chromafognaphy; 2,4-D residaral; arltrasonic vibration extracrion
2，4D概述：2，4-二氯苯氧乙酸2，4-dichlorophenoxya ceticacid。具有代表性的合成植物生长激素（auxin），简称 2，4-D。自齐默尔曼（P.W.Zimmermann，1942）等发现了2，4-D的作用以来，以此物质为中心的许多合成植物生长素应用于农业有了迅速的发展，此物质被大规模地利用为除草剂及防止果实早期脱落剂等。撤入土中的2，4-D可为革兰氏阴性球菌和水生黄杆菌（Flavobacteriumaquatile）等细菌所分解。但是由于2,4-D在土境中的吸附作用导致除草剂土壤吸附残留，危害后茬。据卫生部网站消息，2，4-二氯苯氧乙酸等38种食品添加剂已不具备技术必要性，卫生部拟根据有关规定予以撤销。本方法探讨了使用HPLC方法快速批量测定农用地土境中的2，4-D残留，通过超声需荡提取，离心过膜净化，具有操作方便快捷，可批量处理，回收率好，选择性强的优点，液相分析采用甲醇+水（调 PH3.0-5.0）流动相等度洗脱，分离效果好，灵敏度高，干
19.0 13.00 T.00
8.bo
扰少，回收率精密度能满足检测要求，实用性强。 1.实验部分
(1)材料与试剂
甲醇、丙酮：色谱纯：磷酸：分析纯：超纯水；0.22um 水相膜和有机相膜：2，4-D标准物质纯度99.8%。
(2)仪器与设备
LC-310高效液相色谱仪；Eclipse 超声震荡提取装置；离心机；氮吹仪。
(3)实验方法色谱条件
XDB-C18反相柱：
柱箱温度：35℃：流动相组成：V甲醇：V水=70:30 流速：1.0ml/min；可根据柱的性能进行适当的调整；洗脱程序：V甲醇：V水=70:30等度洗脱；检测器：紫外检测器，波长230nm；进样量10uL，手动进样，保留时间定性，外标法定量，2，4-D标液色谱图见图1。
4.bo
图12，4-D标样色谱图
万方数据
s.bo
e.bo