第12卷第1期 2012年2月
过程工程学报
The Chinese Jourmal of Process Engineering
Ag@AgCI-TiO-粉煤灰微珠复合光催化剂的制备及其
可见光光催化性能
郭凌坤，吕珺，周嵩，汪冬梅，徐光青，郑治祥，吴玉程
(合肥工业大学材料科学与工程学院，安徽合肥230009)
Vol.12 No.1 Feb.2012
摘要：采用离子交换法在粉煤灰微珠(FMS)表面沉积Ag@AgCI纳米颗粒，制备Ag@AgCI-FMS复合基底，采用水解-沉淀工艺，以TiC为钛源在复合基底表面再包覆纳米TiO,薄膜，经500C搬烧2h后得到Ag@AgCI-FMS-TiO2 复合光催化剂，对材料微观形貌、晶体结构、可见光光催化性能进行了表征与测试。结果表明，复合基底表面包覆的%0%000 子共报效应的作用下，表现出明显的可见光响应，经可见光照射80min后对甲基橙的降解率达99%，5次重复使用对甲基接的降解率保持在85%
关键词：银；粉煤灰微珠；二氧化钛；光催化；可见光
中图分类号：TQ134.1*1 1前言
文献标识码：A
文章编号：1009-606X(2012)01-0142-06
有很高的可见光光催化活性.Wang等围认为Ag@AgCl 共振体中的Ag粒子强烈吸收可见光，促进了光生电子
TiO2是一种常用的光催化材料，具有光催化活性、良好的化学稳定性及耐属蚀、无毒等优点，但由于其为型半导体，能带隙较宽，导致其只能被波长不大于387nm的紫外光激发.目前调节TiO禁带宽度，实现其可见光响应的方法主要分为掺杂和表面改性两大类.其中掺杂包括非金属元素掺杂，如N,S等[1,2)]；金属元素掺杂，如Fe,Cu等[3.4]，而表面改性则是针对目前热门的TiO，纳米管进行表面修饰，有量子点修饰及有机染料修饰，还有窄带隙半导体CdS，CdSe等13]，从而提高其光电化学性能，但纳米TiO在制备时易团聚，且使用后难以同收再利用.同时，目前的掺杂方法存在掺杂率低、可见光拓展范用窄及寿命短等问题，而衣面改性手段则存在若工艺复杂等问题，都严重制约了TiO：光催化效应的实际应用领域6]，因此，研究制备同时具有可见光响应及易回收重复使用的纳米TO光催化剂具有非常重要的实际意义
近年来，贵金属纳米粒子具有的表面等离子共报效应成为研究的热点，贵金属纳米颗粒由于表面等离子基元共振，能有效吸收可见光，可利用表面等离子基元共振效应增强光催化剂的可见光吸收.Awazu等[7]制备了具有表面等离子体效应的Ag@SiO@TiO,薄膜，Ag与 TiO，结合后明显扩展了TiO，的光响应范围，其吸收边发生了明显红移，从390nm紫外光区域移动到约430 nm的可见光区域，且Ag@AgCI等离子体光催化剂具
与Ag结合，同时CI与光生空穴结合形成具有强氧化性的CI°自由基
粉煤灰微珠(FlyashMicrospheres，FMS)是粉煤灰中的一种珠状颗粒，壁薄中空，能浮在水上，具有质轻、隔热、隔产、耐高温等特性，其主要化学成分是 SiO2,Al2O，MgO,Fe2O3，尺寸一般在1~100μm.由于微珠中空且尺寸较人，很易在溶液中分散，价格也很低廉，因此可作为纳米TiO2的理想载体，
为了获得同时具有良好的分散性及可回收性且具有良好可见光响应的光催化剂，本研究采用离子交换法在FMS表面沉积纳米Ag粒子，同时以盐酸处理，得到Ag①AgCI-FMS复合基底，随后以TiCl4水溶液为 Ti前驱体，以尿素为缓释剂，采用水解-沉淀工艺在基底表面均匀包覆一层纳米TiO2薄膜，缎烧后即制备出
Ag@AgCI-FMS-TiOz复合光催化材料 2
实验 2.1材料与试剂
粉煤灰微珠(淮南火力发电厂，粒径10~50nm)，四氧化钛(TiCI4，上海中试化工公司)，尿素[(NH2)CO，北京益利精细化学品有限公司)，硝酸钠(NaNO，上海新宝精细化工厂)，硝酸银(AgNO，上海新宝精细化工厂)，盐酸(HCI，上海中试化工公司)，无水乙醇(西安化学试剂厂）所有试剂均为分析纯.蒸馏水实验室自制
收稳日期：2011-10-19，修图日期：2011-12-14
基全项目：国家自热科学考会资助项日(编号：51072044；51172509；51102071)：安微省自热科学基金资助项日(编号：11040606M54)：中国43批博士后
基合资助项H(编号：20080430758)
作者简介：郭液坤(1987-)，男，安源省合肥市人，硕士研究生，材料物理与化学专业：吕理，通信联系人，Tel:0551-2901372,E-mail:Ivjun117@126.com 方方数据