第35卷，第3期 2015年3月
光谱学与光谱分析 Spectroscopy and Spectral Analysis
激光诱导击穿光谱分析钢中酸不溶铝含量
杨春1.2，贾云海，张勇1
1.钢铁研究总院，北京100081 2.清华大学材料学院，北京
100084
Vol, 35,No., 3 - pp777-781
March, 2015
摘要激光诱导击穿光谱(LIBS)具有分析速度快、非接触测量、表面微区分析以及易于实现在线实时监控分析等优点，通过LIBS对块状钢铁样品表面进行扫描分析，实现了钢中酸不溶铝含量的定量表征。铝的异常信号采用Nalimov送代法别除，以剩余信号强度的平均值加三倍标准偏差作为阀值强度，高于阅值强度的信号认为由酸不落铝产生，反之由酸溶铝产生。在用含量校准曲线获得钢申总铝的含量后，分别根据酸不溶铝信号总强度或信号总个数与总铝信号之比，计算钢中酸不溶铝的含量。几种钢铁标准样品及实际生产板坏样品中酸不溶铝含量的对比分析结果表明，根据铝信号总强度获得的分析结果与传统湿法分析结果
吻合得更好，可用于快速定量表征钢中酸不溶铝的含量。关键词激光诱导击穿光谱；酸不溶铝；总铝；阔值强度
中图分类号：0657.3
引言
文献标识码：A
D0I: 10. 3964/j. issn. 10000593( 2015)03077705
Al，Cu，Fe，Mn和Mg等元素的分布，同时绘制Mn和Mg 及Fe和Mn元素强度相关图，用以判断来杂物类型。本工作应用LIBS对标准样品及生产样品中酸不溶铝的含量进行表
钢中酸不溶铝的含量对其性能有着重要的影响，传统分
析钢申夹杂物含量的方法有相分析、化学湿法分析及基于单火花放电的光谱分析法等1-1。相分析和化学湿法分析的缺点在于样品前处理繁项分析速度慢，单火花放电光谱法的放电激发斑点决定了很难分析小样晶
激光诱导击穿光语(LIBS)具有无需高真空、样品前处理简单、分析速度快及灵敏度高等优点，在近十几年得到了飞速发展3-}，其分析能力和应用领域得到了大幅的提高和拓展。Bette等[门采用LIBS对含有Al:O,及AIN的粉末冶金合成铁基样品扫描分析，研究发现AI和O及AI和N元系出现异常信号的位置相回，表明来杂物分别是A1.O，及AIN 夹杂。Kuss等[将微合金铁粉与Al,O，粉末混勾并挤压成块状，绘制A1元素频数-强度分布图，研究认为偏离正态分布的拖尾峰是由于Al:O，夹杂引起的。Cabalin等采用线状激光束对含MnS夹杂物的AISI303及含AIN的夹杂物 AISI315，AISI319不锈钢样品扫描分析，可清晰反映MnS 及AIN夹杂物的分布情况.Mateo等0使用圆柱形的透镜进行聚焦，对AISI316不锈钢样品扫捕分析，研了Mg， Ca，Si，Al和Ti等元索的分布情况，Cravetchi等采用 LIBS对2024铝合金样品进行扫描分析并以图像的形式反映
收稿日期：2014-04-07，修订日期：2014-08-05
基金项目：国家重大科学仅器设备开发专项项目(2011YQ140147)资助
作者简介：杨春，1982年生，钢铁研总院工程师
征，对比分析了两种不同数学模型下的分析结果，并与传统
的湿法分析结果进行了比对。 1实验部分
LIBS仪器及其参数
1.1
仪器型号LIBS-OPA100(钢研纳竞检测技术有限公司），主要由调Q开关Nd：YAG激光器、充氟样品室、带动样品移动的三维步进电机、光谱仪、脉冲延时发生器等五部分组成，仪器装置原理见图1。
激光器输出波长1064nm，脉宽5.3ns，能量呈近高斯分布，脉冲频率10Hz，能量稳定性2.5%，束腰直径9mm，脉冲能量0~910mJ可调，采用Paschen-Runge光路进行分光，光棚刻线数2400条·mm-l，焦距750mm，光室真空压强约4Pa，采用光电倍增管检测光信号，
LIBS分析过程在充氢环境中进行，气压恒定在4000 Pa，焦平面处于样晶表面下方3mm，脉冲能量296mJ，使用4mm的光阐对输出的脉冲能量进行衰减，预燃及积分各 2个脉冲，所有样品均用240目的SiC砂纸打磨。透镜至样品表面距离、脉冲能量、延时时间及样品室的气压对LIBS
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