第36卷，第2期 2016年2月
光谱学与光谱分析 Spectroscopy and Spectral Analysis
三重串联四极杆电感耦合等离子体质谱法
测定植源性中药材中总硫含量
Vol.36,No.2.pp527-531 February2016
王晓伟，刘景富，关红”，王小艳，部兵*，张晶，刘丽萍，张妮娜 00
2，中国科学院生态环境研究中心环境化学与生态毒理学国家重点实验室，北京100085 3，北京市顺义区族病预防控制申心，北京101300
摘要针对日益严重的植源性中药材中二氧化硫（SO2)浓度超标问题，研究基于最新的三重串联四极杆电感耦合等离子体质谱（ICP-MS/MS)技术建立了一种快捷、准确的二氧化硫检测方法。该方法可以有效地降低背景中多原子离子的干扰，提高检测灵敏度与标准曲线的线性范围。使用氧气作为反应气，对"sO一和 3ts"0-的检出限分别为5.48和9.76μg·L-"，线性范围0.02~100mg·L-"（r>0.999)。0.5g中药样品加人6mL硝酸和2mL双氧水，使用微波消解方式对样品进行消解。选用橘叶标准参考物质对方法的可靠性进行考察，样品平行处理测定6次后所得浓度值在标准值范围内。结果表明，本方法可以实现中草药
关键词三重串联四极杆电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS/MS）；中草药；二氧化硫；微波消解；硫磺熏蒸
中图分类号：0657.3
引言
文献标识码：A
DOI : 10, 3964/j issn. 1000-0593(2016 )02-0527-05
人体每日允许摄人量（ADI)为0～0.7mg·kg-体重[3)
目前，我国的食品与药品安全间题引起了广泛的关注，中药加工过程中滥用硫磺熏蒸的现象日趋严重。药材中SO
二氧化硫（SO：)是一种无色、有刺激性气味气体，易溶于水生成亚硫酸。由于具有优秀的抑菌与抗氧化能力，SO 常作为抗菌剂与漂白剂被广泛应用于中药材加工过程中。植源性中药中的SO：主要来源于植物的自然生长过程与加工处理过程。其中来自于人工惠蒸过程的SO远远超过药物自然生长过程中吸收的SO2"。由于熏制处理过程中残留的 SO：会对人体造成健康危害，因此，我国与世界各国均对药物中SO2的限量浓度作了严格规定。我国国家药典委员会规定山药、牛膝、粉葛等11种传统习用硫黄熏蒸的中药材及其饮片，SO2残留量不得超过400mg·kg-；其他中药材及其饮片的二氧化硫残留量不得超过150mg·kg-1[2]。FA0／ WHO制定的“食品添加剂通用标准”规定，草药及香料中亚硫酸盐残留量"以S02计不得超过150mg·kg-1”，蘑菇、豆类、海藻类等干菜以及种子类产品中亚硫酸盐残留量“以 SO：计不得超过500mg·kg-1”。同时我国规定，以S02计，
收稿日期：2014-11-30，修订日期：2015-04-12
残留量超标，对人体健康产生危害的事件时有报道，呕需加强对植源性中药中SO：含量的监管。因此，建立快速、可靠的SO2分析方法具有重要意义。
通常采用的SO2检测方法包括滴定法]、离子色谱法[]、气相色谱法[6-7]、光谱法[8-9以及质谱法[10-12]。目前，欧盟推荐采用滴定法测定食品中SO2浓度3。中国国家药典委员会发布的SO：残留量检测方法中规定可采用酸碱滴定法、离子色谱法、气相色谱法测定熏蒸处理过的药物中SO 残留量[14]，但是这三种方法均需要对样品进行复杂的前处理，不适宜开展大量样品的分析测定。而作为最直接、快速的元素分析技术，电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）一直是元素分析的首选方法。由于存在较强的电离电位与多原子离子干扰，目前基于单四极杆的ICP-MS技术一直未能有效的应用于硫元素的测定工作[15]
最新研发的三重串联四极杆ICP-MS（ICP-MS/MS)实现
基金项目：国家自然科学基金项目（31301474），国家科技支撑计划项目（2012BAK17B01），北京市预防医学研究中心公益应用课题项目
(2014-BJYJ-12)资助
作者简介：王晓伟，1984年生，北京市疾病预防控制中心与北京市预防医学研究中心助理研究员
*通讯联系人e-mail；shaobingcl@ sina.com
e-mail : u02055208@ hotmail. com