NY/T 3420-2019
土壤有效硒的测定氢化物发生原子荧光光谱法
Determination of available selenium in soil—Hydride generation atomic fluorescence spectrometry
2019-09-01 实施
2019-01-17发布
前 言
本标准按照GB/T1.1—2009、GB/T 20001.4—2015给出的规则起草。
本标准由农业农村部种植业管理司提出并归口。
本标准起草单位;恩施土家族苗族自治州农业科学院。
5.11 盐酸溶液（5%）∶量取50 mL盐酸（5.2），缓慢加入950 mL水中，混匀。
5.12 氢氧化钾溶液（5 mol/L）∶称取28.0g 氢氧化钾（5.4），溶于约90 mL水中，冷却后用水定容至100mL。
5.13 磷酸二氢钾溶液（0.10 mol/L）∶准确称取13.6g磷酸二氢钾（5.5），溶于约950mL水中，根据土壤的酸碱度（按照NY/T 1377的方法测定），用氢氧化钾溶液（5.12）或盐酸溶液（5.10）调节至附录 A 中相应的 pH，用水定容至1000 mL。
5.14 硒标准溶液∶100 μg/mL，或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的硒标准溶液。
5.15 硒标准储备液（1.0μg/mL）∶准确吸取100 μg/mL硒标准溶液（5.14）1.00mL于100mL容量瓶中，用盐酸溶液（5.11）定容。
5.16 硒标准工作液（100 ng/mL）;准确吸取1.0μg/mL硒标准储备液（5.15）1.00 mL于10 mL容量瓶中，用盐酸溶液（5.11）定容。
6 仪器设备
注∶所有玻璃器皿及聚四复乙烯消解内罐均需硝酸溶液（14.体积比）浸泡过夜;用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。
6.1 氢化物发生原子荧光光谱仪∶配硒空心阴极灯。
6.2 微波消解仪∶配聚四氟乙烯消解内罐。
6.3 恒温混匀仪∶1500 r/min。
6.4 天平;感量为0.01g、0.001g。
6.5 离心机∶3000 r/min。
7 试验步骤
7.1 试样制备
土壤样品的采集、处理和储存按照NY/T 1121.1中相关部分，在采样和制备中避免交叉污染，土壤样品磨细后过60 目筛，储存在玻璃瓶中，作为待测试样。
7.2 试样处理
称取待测试样1g（精确至0.001 g）于15mL离心管中，加入0.10 mol/L磷酸二氢钾溶液（5.13）10 mL，于恒温混匀仪30℃、1500 r/min条件下振荡80 min，离心机3 000 r/min 离心 15 min，取上清液5 mL于消解罐中，加入硝酸（5.1）7mL、双氧水（5.3）1 mL，参见附录B中条件进行消解。试样消解完毕后，取下消解罐，在电热板上 160℃加热至近干，冷却后加入盐酸溶液（5.10）5 mL，继续加热至溶液变为清亮无色并伴有白烟出现，冷却，转移至 10 mL容量瓶中，加入铁氰化钾溶液（5.9）1 mL用盐酸溶液（5.11）定容。同时做空白试验。
7.3 测定