2014年5月第29券第3期
磷肥与复肥
Phosphate & Compound Fertilizer
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氟硅酸钠装置母液中硫酸及氟硅酸含量的测定
刘程勇，资学民，杨晓蒸，王丽梅
（云南三环中化化肥有限公司，云南昆明650113）
【摘要】用分步滴定法测定氟硅酸钠装置第一增稠器母液中疏酸与氯硅酸的含量，经加标回收率实验，硫酸与氟硅酸的回收率在98%~104%，其分析结果能较好地指导以过量氟硅酸生产氯硅酸钠的操作控制。该分析方法快速，操作简单，结果准确可靠，适合生产控制分析。
[关键词】氟硅酸钠装置；母液；碳酸；象硅酸；混合酸测定；分步滴定
[中图分类号】TQ440.72
【文献标志码］B
[文章编号】10076220（2014）03007102
Determination of sulfuric acid and fluosilicic acid content in mother liquid of sodium
fluosilicateplant
LIU Cheng-yong, ZI Xuemin, YANG Xiao-yan, WANG Limei(Yunnan Three CircleSinochem Fertilizer Co., Lad, Kunming, Yunnan 650113, China)
Abstract: The contents of sulfuric acid and fluosilicic acid in mother liquid in the first thickener in sodium fluosilicate plant are determined by stepwise titration. Based on the standard addition recovery rate experiment, the recovery rates of sulfuric acid and fluosilicic acid are 98%104%, its analysis results can better guide operating control for production of sodium fluosilicate with excess fluosilicic acid. The method is rapid, with the simple operation, accurate and reliable, suitable for production control analysis.
Key words: sodium fluosilicate plant; mother liquid; sulfuric acid; fluosilicic acid; determination of
mixed acid; stepwise titration
湿法磷酸副产的氟硅酸是生产氟硅酸钠产品的重要原料，般w（H,SiF.）在8%~12%。氟硅酸钠生产以使用的原料不同分为氯化钠法和硫酸钠法（也叫芒硝法）。氯化钠法是用硫酸钠溶液与氟硅酸溶液反应制取氟硅酸钠。硫酸钠法是硫酸钠溶液与氟硅酸溶液反应制取氟硅酸钠。
云南三环中化化肥有限公司有一套与“836” 项目配套的35k/a氟硅酸钠装置，采用硫酸钠法连续生产工艺。为降低硫酸钠消耗，提高钠收率，生产上采用氟硅酸过量的生产方式，因此，第一增稠器母液的主要成分是稀硫酸和氟硅酸的混合酸。
目前公司用酸碱滴定的方法测定母液的主要成分，仅提供一个总酸度，生产操作上无法判断稀硫酸和氟硅酸的准确含量，不能及时指导生产。下面介绍一种简单、准确、快速的分步滴定法，能定量
分析母液中硫酸和氟硅酸的含量。 1实验原理
在0℃和有饱和硝酸钾溶液存在的条件下，以万方数据
酚酞为指示剂，氟硅酸与饱和硝酸钾反应生成氟硅酸钾沉淀，先在低温下以氢氧化钠标准滴定溶液滴定反应生成的硝酸及原来的硫酸，再加入50mL沸水使新生成的氟硅酸钾水解，释放出HF，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定新释放出的HF，根据前后两次滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积分别计算硫酸和氟硅酸的含量。
实验部分 2
2.1主要试剂和材料
分析天平1台，精度0.1mg（德国赛多利斯）； 25mL酸碱两用滴定管1支，体积已校正；硝酸钾，分析纯；氢氧化钠标准滴定溶液，c(NaOH）
0.1mol/L；酚酰指示液，10g/L。 2.2实验方法
称取约2g试样，精确至0.0002g，置于250[收稿日期】2013-07-13
[作者篇介】刘程勇（1973-)，男，云南宣成人，化工分析工程师，长期从事化工分析检验。E-mail；592609082@qq.com