第36卷，第8期 2016年8月
光谱学与光谱分析 Spectroscopy and Spectral Analysis
Vol. 36,No. 8,pp2447-2454
August,2016
药品近红外光谱通用性定量模型评价参数的选择
冯艳春，张琪，胡昌勤* 中国食品药品检定研究院，北京100050
摘要为寻找药品近红外通用性定量模型在建立过程中用于确立最优模型的关键评价参数组合，收集整理了目前各种商品化化学计量学软件及文献中的13个常用于评价近红外定量模型的统计学参数，结合人用药品注册技术要求国际协调会对于药品定量分析方法验证基本要求，对92个药品近红外通用性定量分析模型的这些参数进行了计算和分析。通过对各个参数之间相互关系的研究，确定了适合于药品近红外通用性定量分析模型评价的参数组合，并统计出了这些参数的数值范围：用于模型准确性评价的关键参数为交支验证均方根误差/预测均方根误差、平均相对偏差和相对分析误差；大部分交叉验证均方根误差/预测均方根误差结果在3%以内，其中交叉验证均方根误差在数值上与平均绝对偏差相当，大部分相对分析误差值大于2，而平均相对偏差的数值与所建模型的类型（剂型、样品的包装形式)和待测成分含量的分布有关，模型线性评价关链参数为决定系数；大部分模型的决定系数在80%~100%之间。模型射用性关键评价参数为预测均方根误差与交支验证均方根误差的比值，大部分模型该参数在1.5以内，精密度评价关键参数为重复测定结果的标准差；该参数对于规范近红外的操作，以及考核模型能否在不同仪器间传递具有重要的意义，但目前药品近红外通用性定量模型对于分析精密度的关注较少，无法估计出具体数值范围，该研究不仅为药品近红外通用性模型的建立者和使用者提供了评价模型优劣的依据，也为完善药品近红外光谱通用性定量分析模型的参数评价体系提供了基础数据。
关键词药品：近红外光谱；通用性定量模型：模型优化；评价参数；准确性；线性；精密度；耐用性
中图分类号：0657.3
引言
文献标识码：A
DOI: 10. 3964/j. issn. 10000593(2016)082447-08
NIR光谱技术属于二级分析方法，定量模型需要一定数量的代表性样品，借助软件将法定方法测得的含量与样品的 NIR光谱图进行关联，通过多元校正的方法建立模型用于预
为有效打击我国市场上的假务药品，中国食品药品检定研究院从2003年起着手开展药品近红外（nearinfrared， NIR)快速分析系统地研究；2006年起该系统被装备于药品检测车上，用于流通领域药品质量的快速筛查[2}，逐步形成了国内NIR分析技术的一个主要应用平台[3]。其中药品 NIR通用性定量分析模型是该系统的重要组成部分，该类模型由于涵盖了不同厂家、不同仪器所测样品的光谱信息，因此能有效排除制剂中工艺、辅料的干扰，针对活性成分对不同企业的具有相同INN（internationalnonproprietarynames）名称的同类产品在销售现场进行快速定量分析。有关如何建立该类模型已经进行过详细的报道，同时很多药品通用性定量模型也已投人使用4，但对于如何系统地评价该类模型还鲜有报道。
收稿日期：2015-10-01，修订日期：2016-02-05
基金项目：国家公益性行业科研专项项目（2012104008)资助
作者简介：冯艳春，女，1978年生，中国食品药品检定研究院副研究员
通讯联系人e-mail：hucq@nifde,org.cn
测未知样品，在建模过程中，通常要尝试不同的光谱预处理方法，选择不同的谱段与待测成分的含量进行关联，以获得理想的模型，即模型优化；且需要借助于适宜的评价参数确定最优模型。量然人用药品注册技术要求国际协调会（Inter-national Conference on Harmonization of Technical Require ments for Registration of Pharmaceuticals for Human Use, ICH）颁布的分析方法验证指南ICHQ2（R1)中已经对药品定量分析方法的评价提出了基本要求，但基于多元校正方法的NIR定量模型的优化过程运算十分巨大，因此一般都需要依赖于计算机仅便用来自NR仪器随机携带或商品化的化学计量学软件中的参数用于模型优化过程的评价。然而这些参数并不定以完全的评价或验证模型的优务，进行NR模型的评价和验证应以适合于最终使用为目标，根据应用目的，
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