第48卷第2期 2010年2月
测试分析
上海涂料
SHANGHAICOATINGS
Vol.48No.2 Feb.2010
织物乳液中游离甲醛含量的测定娄渊华吴利刘林林（浙江新力化工有限公司，浙江上虞312352）
摘要：织物乳液中游离甲醛含量的测定目前还没有一种特定有效的方法，在GB18582一2008测试方法的基础上进行改进与创新，建立了一种测定织物乳液中游离甲醛含量的新方法，并通过重复试验确定最优测试条件：真空度0.05MPa、蒸馅温度（97±2）℃、蒸馅时间30min。
关键词：织物乳液：游离甲醛：减压蒸馆
中图分类号：TQ630.7*2
0引言
文献标识码：A
甲醛是一种重要的有机原料，因其价格低廉而广泛用于工业生产中，在纺织印染业中，甲醛主要用于改善织物防皱、防缩、阻燃等方面的性能和保持印花、染色的耐久性，但甲醛具有较高毒性，已被世界卫生组织确定为致癌和致畸形物质，因而织物残留甲醛的含量应被严格控制。在纺织领域中，国家规定纺织品中甲醛含量的极限值（GB18401—2003）如下：婴幼儿用品类≤20mg/kg，直接接触皮肤产品类≤75mg/kg，非直接接触皮肤产品类≤300mg/kg。而织物甲醛的残留量与织物乳液中甲醛的含量息息相关，因此，测定织物乳液中甲醛含量的多少能为纺织品中甲醛的控制提供有力的依据，所以研究织物乳液中游离甲醛的测定方法有很好的实际价值与现实意义。
甲醛含量的测定方法很多，常用的有分光光度法、高效液相色谱法、电化学法等，但测定织物乳液中甲醛含量却没有一种有效的方法。目前常采用高效液相色谱法，套用ISO/TS17226Leather-ChemicalTest-DeterminationofFormaldehydeContent标准进行检测。该标准主要用于皮革中游离甲醛含量的测定，测试样品前处理为：（1）将预先称好的皮革定量加人到盛有质量浓度0.1%的十二烷基硫酸钠溶液的锥形瓶中，盖上玻璃塞：（2）将锥形瓶在（40±0.5）℃的水浴中加热振荡（60±2）min之后，立即用0.45μm的滤网趋热真空过滤萃取溶液，冷却滤液至室温，采用高效液相色谱仪测定。织物乳液的粒径一般较小，用0.45μm[收稿日期]2009-12-11
文章编号：1009-1696（2010）02-0042-05
的滤网过滤，乳液能够全部通过。若乳液中含有某些助剂，与甲醛出峰时间一致或相近而产生干扰，则该方法会产生较大的误差，并且所用仪器昂贵，难以在一般企业推广应用。织物乳液常采用羟甲基丙烯酰胺作交联剂，若用GB18582一2008中分光光度法测定织物乳液中游离甲醛的含量，则会因高温蒸馏过程中释放甲醛而对游离甲醛的测定结果产生很大影响。本研究对GB18582一2008中的实验装置进行改进，采用减压蒸馏的方法将样品中的游离甲醛蒸出，在60℃恒温水浴条件下与乙酰丙酮生成稳定的黄色络合物，冷却后在其最大吸收波长412nm处进行吸光度测试。最后根据标准工作曲线中的回归线性方程，计算试样中游离甲醛的含量。通过研究发现：测得的数据与高效液相色谱法测得的结果相近。此法虽然操作比较繁琐，但所用仪器简单，成本较低，而且乙酰丙酮显色稳定，重复性和再现性都较好，是值得推广应用的方法。
1试验部分 1.1试剂与仪器
实验所用试剂见表1，实验所用仪器见表2。 1.2标准曲线的绘制
按照GB18582—2008中的要求进行标准曲线的绘制：取8支50mL比色管，分别移入0.00，0.20mL 0.50mL，1.00mL，3.00mL，5.00mL，8.00mL甲醛标准溶液（1Hg/mL），加水稀释至刻度。加人2.5mL体积分数为0.25%的乙酰丙酮，在60℃恒温水浴中加热30min，