第46卷第10期 2016年10月
涂料工业
PAINT COATINGS INDUSTRY
Py-GCMS和NMR联用在涂料乳化剂未知组分析中的应用
张芳，董婕（索尔维投资有限公司，上海201108）
Vol.46No.10 Oct.2016
摘要：介绍了热裂解气相色谱-质谱（Py-CCMS）、核磁共振谱（NMR）在未知结构的涂料乳化剂配方剖析中的应用。其中，核磁共振包含多种方法，分别是氢谱（'HNMR）、碳谱（13CNMR）、二维核磁共振谱（2DNMR）、扩散排序技术（DOSYNMR）以及定量核磁共振（QNMR）。通过以上方法的联用，对未知乳化剂各成分进行了定性和定量分析，得到了配方中主体成分和溶剂的种类及含量，为未知混合物配方的剖析提供了一种新思路。
关键词：热裂解气相色谱-质谱；核磁共振；涂料；乳化剂；剖析
中图分类号：TQ630.7*2
文章编号：0253-4312(2016)10-0055-07
文献标识码：A
Deformulation Analysis on Coatings Emulsifier
byPy-GCMSandNMRTechniques
ZhangFang，DongJie
(Soluay China Co., Lid.,Shanghai 201108,China)
Abstract:This study introduces the synergic application of pyrolysis-gas chromatography (Py-GCMS) and nuclear magnetic resonance (NMR) spectrum in the structural and quantitative defor-mulation analysis of two unknown coatings emulsifier samples. Multiple NMR methods including'H NMR, 13c NMR and 2D NMR, diffusion ordered NMR(DOSY) and quantitative NMR (QN-MR) are used for analysis. Through the combination of the above methods, the composition and content of all main components and solvents of coatings emulsifier are qualified and quantified. This method can provide a new way for deformulation analysis of coatingsformulation
KeyWords:Py-GCMS；NMR;coatings;emulsifier;deformulation
未知物剖析在精细化工和材料领域有较大的需求，它能让配方研究人员迅速了解市场上性能优异的产品，提高进一步改善产品质量的研究速度和效率。国内外有一些文献报导如何对未知物进行剖析[1-4] 剖析方法依据样品的复杂程度有众多选择，对于每个不同样品，均需要设计不同的分析测试方案。对于复杂混合物的剖析，一般基于各物质不同的物理化学性质先做萃取分离、柱分离等预处理后再做检测，而当
混合物中各成分的物理化学性质相近时，预处理的分离手段难以达到理想的分离效果，进而给准确定性定量分析带来困难。现代化的分析仪器和技术已经在剖析应用领域发挥了越来越大的作用，比如热裂解 GCMSs[5]是聚合物分析的重要方法，它也在一般有机物的结构分析中发挥着越来越大的作用，尤其是对于难挥发的不适合用普通CCMS分析的样品，它能直接给出可能的结构或结构片段信息，使复杂混合物配方
作者简介；张芳（1977一），女，硕士，工程师，主要从事精细化工产品的化学分析研究。
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标准及检测