黏胶纤维在低温热处理过程中的热收缩性能
陈惠芳赵旭晨杜卫平潘鼎
（东华大学高性能纤维及制品教育部重点实验室，纤维材料改性国家重点实验室，上海201620）
文摘利用动态热机械分析仪结合热失重曲线和红外光谱图分析了黏胶纤维在低温热处理过程中的热收缩行为，研究了催化剂、张力等因素对热收缩性能的影响，并结合热解机理阐述了这一过程中黏胶纤维的结构变化，对于黏胶基碳纤维制备工艺参数的选取提供了一定信息。
关键词黏胶纤维，DMA，热收缩
Thermal Shringkage of RayonFibres During Low Temperature Heat-Treatment
ChenHuifang
Zhao Xuchen
Du Weiping
PanDing
( Key Laboratory of High-Performance Fibers and Products, Ministry of Education, State Key Lab for Modification of Chemical Fibers and Polymer Materials,Donghua University ,Shanghai201620)
AbstractDMA is used to analyse the thermal shringkage of rayon fibers during low temperature heattreat-ment. The influencing factors such as catalyst, preloaded tension, etc, were investigated. A further discussion abou the catalytic mechanism via the analysis of TGA and FT-IR is presented. More information is provided for production proces8 of RCF.
Key words Rayon fibre, DMA, Thermal shringkage
0引言
黏胶纤维的热解是一个包括脱水、热裂解、缩合交联、原子重排等复杂的化学变化过程。纤维在这一过程中的热行为，如热收缩、热失重等都必然与分子结构和超分子结构的变化有关。纤维素的基本链节单元为β-D-葡葡糖通过1，4-苷键相连接而成的直链大分子，在纤维素的结构单元中有三个一OH，一个伯羟基，二个仲羟基。黏胶纤维在热处理之前需进行催化剂处理，其目的是促进β-D-吡哺葡萄糖基的三个一OH脱水，尤其是活性高的伯羟基脱水，防止纤维素转化成副产物左旋葡萄糖，提高碳纤维性能和碳化收率。研究黏胶纤维在催化体系处理下的热收缩行为，对于进一步了解纤维结构和性能变化，更深入理解热解反应的交联有重要的意义[1-3]。本文通过对国产黏胶强力丝在不同条件下的热收缩行为的比较，表明硫酸的加入使黏胶原丝在低温热处理过程中降低了热解热并使其结构充分脱水、热解反应向低温侧移动，从而使纤维分子链上的羟基在较低温度下先除去，抑制了左旋截葡糖的产生，验证了硫酸在低温
热处理过程中对粘胶原丝的催化机理。 1实验
收稿日期；2010-09-20
1.1原料及试样制备 1.1.1原料
原丝：黏胶强力丝（湖北化纤集团有限公司），规格：1840dtex，1.1K。1"试样：未经催化剂浸渍溃的黏胶强力丝（原丝）；2"试样：经硫酸溶液浸渍过的黏胶
强力丝。催化剂：硫酸，分析纯。 1.1.2试样制备
配制一定浓度的硫酸溶液，原丝在该溶液中浸渍溃平衡后，用传动压辊轧干，再在45℃下真空烘2h后
置于干燥器中存放备用。 1.2测试方法
DMA测试：动态热机械分析仪DMAQ800（美国 TA公司），温度范围50-300℃，升温速率5℃/min。
TGA测试：TG209F1Iris型热失重分析仪（德国耐驰仪器制造有限公司），升温速率10℃/min，气氛为空气。
FT-IR分析：Nexus670（Nicolet公司），采用KBr 压片法。
2结果与讨论
2.1催化剂对黏胶纤维低温热解的影响
图1中曲线①是未经催化剂处理的黏胶纤维的
基金项目：国家自然科学基金项目（50873024）：高等学校学科创新引智计划（111-2-04）
作者简介：陈惠芳，1961年出生，颈士生导师，主要研究方向：高性能纤维及其复合材料。E-mail；hfchen@dhu.edu.cn
- 80
万方数据
http://www.yhelgy.com宇航材料工艺2011年第1期