水气吸附法评定树脂残碳密实度刘运传孟祥艳周燕萍王雪蓉段剑
（中国兵器工业集团第五三研究所，济南250031）
文摘通过水气吸附法研究了树脂残碳的密实度，以S-157酚醛树脂、Q-913酚醛树脂、硼酚醛环氧树脂体系等6种树脂为例进行说明，把6种固化树脂粉体在氮气气氛中热解成碳，把残碳移入控制温湿度的实验环境内放置，采用高精度的天平称量残破不同时刻的质量变化，经过约200min的残碳吸附过程分析，获得残碳吸附空气中的水气达到平衡后，树脂残碳在控制温湿度的环境条件下质量变化率与时间的关系，通过比较残碳的增重对其密实度进行评定。采用扫描电子显微镜对残碳表面进行观察验证。结果表明：水气吸附能力可反映树脂残碳的密实度，在规定温湿度环境内吸附平衡时，水气吸附量为残碳密实度的评定依据。
关键词密实度，残碳，水气吸附法
Compactnessof ResidualCharof ResinsbyMoistureAdsorptionMethod
LiuYunchuan
Meng Xiangyan
Zhou Yanping
WangXuerong
(Institute 53 of China's Ordnance Industry Group,Jinan 250031)
DuanJian
AbstractThe compactness of resin was studied by the moisture adsorption method-in the paper. The research process was explained by six kinds of resins, including S157 phenol resin, Q913 phenol resion and boron modified phenol resin etc. Six kinds of resins were decomposed to get different residual chars under the protection of nitrogen atmosphere. The re-sidual chars were transferred and placed under a laboratory with the controlled humidity and temperature. The weight chan ges of several residual chars were weighed up by a balance with the precision of 0.001 milligram. The compactness of resid-ual chars were compared by their increment after adsorption balance of moisture. The relation of the mass change with in-crement of six residual chars was gotten after a interval of 200 minute moisture adsorption. The microscope structure of resid-ual char was observed by clectron scanning microscope, and the compactness in microstructure is in accordance with the a-bility of moisture adsorption.
Key wordsCompactness,Residual char,Moisture adsorption method
0引言
在热防护材料研究领域，炭化型烧蚀材料的应用十分广泛，可以用于固体火箭发动机的内绝热层、火箭的喷管、战略导弹及再入航天器的隔热等。炭化型材料主要由玻璃纤维、碳纤维、难熔炭化物及基体树脂组成，其中基体树脂为炭化型树脂，树脂残碳的产率、机械强度及密实度是决定隔热材料的抗热流冲剧性的主要因素[1-4]。树脂残碳的产率一般通过热重法、高温管式法测量获取；残碳机械强度可通过其冲击强度、硬度试验等方法进行判断；而评价残碳密实度的方法除采用扫描电子显微镜观察残碳表面结构图像外，缺少十分有效的方法，扫描电子显微镜观察残碳表面结构是一种微观方法，不能对整个残碳的密实度进行评定(3)。本文在研制热防护材料成碳率标准物质的过程中，观察到在相同成
收稿日期：2013-0410；修回日期：2013-0819 基金项目：国防基磁科研项目3092008A002
碳条件下，不同树脂的残碳对水气的吸附能力不同，密实度好的残碳对水气的吸附能力小，反之，密实度差的残碳对水气的吸附能力大，参照国家标准早期制定了碳黑比表面的测定-氮吸附方法[6]，通过树脂残碳的水气吸附能力对树脂残碳的密实度进行比对分析。
试验 1
1.1树脂种类
6种树脂都是弹箭武器装备隔热层与隔热结构常用的树脂，除了硼酚醛环氧树脂体系是按照硼酚醛树脂与E-51环氧树脂的复合固化体系外(硼酚醛树脂：环氧树脂=30：70，质量比），Q-913树脂采用了10%的 6次甲基四胺为固化剂，TY002聚酰亚胺树脂、TY005 1聚酰亚胺树脂、THC-400酚醛树脂及S-157树脂均为热固性树脂。上述树脂按照各自的固化工艺完全固
作者简介：刘运传，1974年出生，高级工程师，主要从事计量科研方面的研究工作，Emai；liuyuncuan@sina.com
oL-万方数据
宇航材料工艺http://www.yhclgy.com2013年第5期