·测试分析·
未知物化学成分检测方法研究
左洋李秀杰万蕾杨耀东
（北京卫星制造厂，北京100094）
刘占捷
文摘综合运用了红外光谱、气相色谱一质谱、能谱、X射线衍射、离子化-飞行时间质谱等检测方法对一种未知物的化学成分进行解析，并详细介绍了试验过程和定性、定量分析结果，最后归纳了各种检测方法在未知物化学成分整定中的用逢。未知物的鉴定过程一般从红外光谱分析微观官能团分析入手，借助色谱分离、提纯技术，然后采用X射线衍射、能谱、质谱等技术进行定性和定量分析。
关键词未知物，红外光谱，气相色谱质谱联用，能谱，X射线衍射，离子化-飞行时间质谱
中图分类号：V416.8
D0I:10.3969/j.issn.10072330.2016.04.020
DetectionMethodonChemicalCompositionofUnknownComponent
ZUoYang
LI Xiujie
WANLeiYANGYaodong
(Beijing Spacecrafts,Beijing100094)
LIU Zhanjie
Abstract With the detection technology of IR,GCMS、EDS、XRDand TOFMS, the identification of the un known substance was successfully obtained.This article introduced the test process in the laboratory, qualitative and quantitative analysis of the results. Finally the various test methods for identification of unknown material chemical composition were summarized .Generally the analysis of unknown component starts from the analysis of the microscopic functional group by means of infrared spectroscopy ,and then with the help of chromatographic separation and purifica-tion technology,finally qualitative and quantitative analysis can be summarized by the Xray difraction, spectrosco-Py, mass spectrometry and other techniques.
Key wordsUnknown component,IR,GCMS,EDS,XRD,TOFMS
0引言
未知物剖析方法是指采取不同的物理、化学提纯与分离技术，将未知物各组分进行分离并进行纯化，然后采取不同的仪器设备进行分析，鉴定其成分和含量的方法。未知物化学成分的定性和定量分析在航天新材料的研发、生产过程控制、生产工艺的优化与改进上有重要作用。随着空间环境新材料的发展以及应用需求的加大，新材料及复杂未知物的成分和结构判定具有重要作用。
红外光谱法(IR)是鉴别化合物和确定物质分子结构的常用手段之一，根据光谱中吸收峰的位置和形状来推断未知物结构，依据特征峰的强度来测定混合物中各种组分的含量，红外光谱法能够分析出物质的化学键和官能团，但其对经测试者经验要求较高，需
要结合其他手段进一步解析。色谱包括气相色谱、液相色谱等多种方法，采取不同的流动相对物质进行分离。气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）指气相色谱仪和质谱仪的在线联用技术，用于混合物的快速分离与定性，其中的气相色谱作为质谱的特殊进样器，利用它对混合物的强有力的分离能力，使混合物分离成各个单一组分后按时间顺序依次进入质谱离子源，样品被离子化后进人质量分析器进行分离分析，最后检测器检测，获得各组分的质谱图以便确定结构。离子化-飞行时间质谱（TOF-MS)利用激光照射样品与基质形成的共结晶薄膜，基质从激光中吸收能量传递给分子，而电离过程中将质子转移到分子或从分子得到质子，而使分子电离的过程，从而对未知物各组分进行分离和解析。色谱分析能够缩小未知物质的查找范
收稿日期：2016-04-05
作者简介：左洋，1985年出生，硕士，工程师，主要从事胶黏剂、涂料的研发和测试工作。E-mail：zuoyangsky@163.com
宇航材料工艺http://www.yhclgy.com2016年第4期万方数据
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