2010年第3期（总第9期）
质量技术监督研究
Quality and Technical Supervision Research
NO.3.2010 General No.9
纺织品中邻甲苯胺异构体的色谱鉴别
朱峰，施点望
（福建省纤维检验所，福建福州350026）
摘要：本文针对纺织品禁用偶氮染料检验中常检出的邻甲苯胺及其异构体，结合气相色谱-质谱联用（CC-MS）和高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC/DAD），摸索了以气相色谱-质谱进行初期定性筛选、以高效液相色谱进行确证和定量的芳香胺异构体检测方法，避免了检验中其异构体造成的假阳性检出。本方法在2ug/=l~100g/叫浓度范围内线性关系良好，线性相关系数可达到0.9999：回收率为51%62%，
关键调：纺织品；禁用偶鼠染料：邻甲苯胺：异构体
、前言
采用气相色谱-质谱联用方法检测染料产品中 24种有害芳香胺含量，按照现行国家标准()中提供的气相色谱条件，会有多种异构体保留时间相同或非常接近，而且这些异构体的质谱图又非常相似，从面造成无法使用特征离子对其进行定性和定量，往往会形成假阳性结果的产生。当前针对有害芳香胺的气相色谱/质谱检测方法，大都采用非极性或极性较弱的色谱柱(1-4]，如HP-5MS、DB-5MS、DB-35MS，这些色谱柱普遍存在的缺点是对常见的异构体不能很好的分离。有文献[5]报道采用中等极性色谱柱DB-17MS（固定相等同于50%苯甲基聚硅氧烷)，对芳香胺异构体有一定的分离能力，但没能实现禁用芳香胺的基线分离，造成定量上的偏差。高效液相色谱法（HPLC）可同时测定多种芳香胺，在分离异构体上是强有力的确证方法，准确定性和定量，分析方法易于推广。本方法采用气相色谱-质谱联用对异构体进行初期定性筛选、以
收稿日期：201003-10
高效液相色谱进行确证并外标定量，对常检出的邻甲苯胺及其异构体检测进行了研究。本方法通过进一步摸索优化高效液相色谱条件，使邻甲苯胺及其异构体达到基线分离，有效避免了检测过程中的假阳性检出。
二、实验材料与方法（一）仪器和设备
气相色谱/质谱联用仪：美国Agilent公司7890A/5975C，带自动进样器，四极杆质谱检测器：
液相色谱仪：Agilent1200，带自动进样器和柱温箱：
真空旋转蒸发器：反应器：恒温水浴：提取柱。（二）气相色谱条件
气相色谱柱：HP-5MS5%Pheny1Methy1Silox， 325C：30mx250μmX0.25μm;
进样口温度：250℃：
作者简介：来峰，男，福建省纤维检验所纺织品检验二部检验员，项士
施点望，男，福建省纤维检验所坊织品检验二部部长，工程师，福州大学在读工程项士研究生
万方数据
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