
国外工艺技术集锦
Vol.27,No.12,2008
化学气相沉积法制备短直碳纳米管
碳纳米管具有独特的电化学性能和机械性能,已成为纳米科技的研究热点之一。目前,碳纳米管的主要制备方法有球磨法、超声波降解法以及激光蒸发法等。化学气相沉积法(CVD)也是其中之一,它不仅具有生长重要条件可控的优点,而且得到的碳纳米管的强度高。然而采用CVD法制备的碳纳米管通常是缠结在一起的,这就限制了其应用。本研究采用化学气相沉积法,研究了结构完整的短直碳纳米管的制备。
采用气相沉积法制备Ni/AI催化剂,用沉积沉淀法制备二元胶体Ni(OH)/AI(OH),(Ni/AI摩尔比为1:25)。在焙烧炉中(大气气氛)对胶体进行焙烧,得到由Ni和AI的氧化物组成的簇。然后,通入氢气流(气体流量为100ml/min),在600℃保温2h,从而使氧化物簇降解为Ni/Al,O,纳米簇。以
N,和CH。的混合气体为载流气体(CH气体流量为 60ml/min;N,气体流量为540ml/min),在600℃下进行30min的CVD反应。最后,在N,保护下,随炉冷却至室温,得到合成产物。
用扫描电镜观察了所得合成产物的形貌,如图 1所示。由图1可以看出,所制备的碳纳米管短而直,碳纳米管的直径在5~30nm之间,平均长度在 200~600nm之间。另外,可以看出短直碳纳米管的孔壁很光滑。用高分辨透射电子显微镜对合成的产物进行形貌、结构表征,如图2所示。由图2可以看出,碳纳米管为多层石墨层组成的管状多壁碳纳米管,催化剂颗粒完全被石墨层所覆盖。管内碳层分隔很明显,组成碳纳米管的石墨片层间距为 0.34nm。这个片层间距与理想的石墨片间距十分接近。
图1CVD法制备的碳纳米管的SEM照片
10mm
图2CVD法制备的碳纳米管的TEM照片
通常,在碳纳米管的生长过程中,催化剂颗粒处于液态或者半液态,这对碳纳米管在催化剂颗粒表面的分解和溶人都比较有利。当催化剂只有一种
过渡族金属时,其沿圆周的生长速率不一致,这主要是因为碳纳米管表面的催化活性不同。
乔吉超摘译自(MaterSciEngA》