第30卷第12期 2011年12月
古宏伟
中国材料进展 MATERIALSCHINA
MOCVD法制备YBCO高温超导体
所需前驱盐的制备研究
张腾，古宏伟，丁发柱
（中国科学院电工研究所应用超导重点实验室，北京100190）
摘
Vol. 30No.12 Dec.2011
要：通过金属有机源化学气相况积技术（MOCVD)已可制得I。达280A/em，I，×L为300330
A·m的高性能YBCO带材，表现出巨大的优势和诱人的应用前景。进一步提高前驱盐的挥发性和批次稳定性不但能降低YBCO带材的生产成本、也能提高其性能稳定性。本研究报道了MOCVD法制备YBCO所需β二删中间体TMHD及其钇、锁、铜金属有机前驱盐的制备，通过红外光谱和核磁共振谱对其化学结构予以确认：同时以金属镇与TMHD在正戊烷或正已烷中制备了无水β-二酮领盐（Ba[tmhd]2），随后用五乙烯六胺为辅助配体（L)制备了挥发性更好的无水复合配体银益（Ba[tmhd]2·L），并通过热重分析技术比较了各前驱盐的挥发性，结果表明：辅助配体五乙烯六胺对提高领盐挥发性作用显著。
关键词：YBCO；MOCVD；前驱盐；2，2，6，6-四甲基-35-庚二酮
中图分类号：TM26*2
文献标识码：A
文章编号：16743962(2011)120052-04
StudyonthePrecursorsforMOCvDofHigh-T
Superconductors YBCO ZHANGTeng,GUHongwei,DINGFazhu
( Key Laboratory of Applied Superconductivity, Institute of Electrical Engineering;
Chinese Academy of Sciences, Beijing 100190, China)
Abstract: By metal organic chemical vapor deposition process ( MOCVD), the kilometer lengths of YBa, Cu, O, ( YB-CO) second-generation HTS wires with a minimum critical currents of 280A/cm corresponding to a record I, × length value of 300330 A · mm has been obtained, and MOCVD technique showed great advantage and attractive prospect in YBCO manufacture of high throughput that enables large production capacity. However the conversion efficiency of MOCVD pre cursor need to be improved for reducing wire cost. In this work, the intermediate 2, 2, 6, 6-tetramethylheptane-3, 5 dionate (tmhd) and corresponding precursors for YBCO, including Y( tmhd)3, Ba( tmhd)a and Cu( tmhd)2, were syn thesized and characterized by infrared spectrum (IR) and 'H nuclear magnetie resonance spectrum ('H NMR). Subse quently high volatile Ba( tmhd), ( penta) were obtained by using adduct molecule (penta = pentaethlenehexamine)., Final-ly their volatility was investigated by thermogravimetry analysis (TGA).
Key wOrds:YBCO; MOCVD; precursors; 2, 2, 6, 6-tetramethylheptane-3; 5-dionate
1前言
以YBCO为代表的第二代高温超导体由于具有高的不可逆场、大的电流以及潜在的价格优势面备受广泛关注。在制备YBCO涂层导体的众多方法中，金属有机源化学气相沉积技术（MOCVD）是一种高效、低成本的制备方法，尤其在制备YBCO涂层超导长带材方面具有巨
收稿日期：20110503
基金项目：国家重点基础研究发展计对(973）项目（2011CBA00105）：
国家自然科学基金项目（51002149）资助
通信作者：古宏伟，男，1966年生，研究员
大的优势和诱人的应用前景(1)。近年来，以美国Super-power公司为代表的研究团队采用MOCVD技术在IBAD MgO基底上制备了高性能YBCO千米长带，并通过掺杂 Zr元索形成磁通钉扎中心以提高YBCO的临界电流密度[2-4]，截至2010年已制得I,达280A/cm，I。×L为 300330A·m的高性能YBCO带材($)。然而，目前YB CO带材的制备成本仍很高（$400/kA·m），是市场准入价格（<$100/kA·m）以及大规模商品化价格（< S25/kA·m）的4~15倍，因此进一步降低YBCO带材价格是当前研究的重要间题之一
与传统的金属醇盐相比，由于β-二酮盐具有更高的