环保技术
大气中重金属监测前处理方法
乔欢欢1李健2
(1河南省三门峡市环境监测站河南三门峡
472000
2河南省三门峡市环保局河南三门峡472000）
传源南环境 872
摘要随着社会的飞速发展，工业废气，汽车尾气等污染性气体对大气造成了污染。大气颗粒物中重金属污染对环境和人体造成了一系列的危害，固此大气中的重金属研究及监测受到了学者们的广泛重视。详细介绍了大气中重金属监测的前处理方法，以使更好地为大气中重金属的监测和处理提供依据。
关键调重全属监测前处理
中图分类号：X51 引言
文献标识码：A
文章编号：16729064(2016)0107502
滤膜取整张，滤筒取整个），用陶瓷剪刀剪成小块置于Tellon
汽车尾气的排放，楚烧垃圾秸秆，火力发电，矿山开采等产生了大量有害气体和粉尘。大气中的重金属是存在于大气颗粒物中的，而粒径小于10μm的大气颗粒物（可吸人颗粒物PM10)含有高含量的重金属。大约75%~90%的重金属分布在PM10中，且粒径越小，重金属含量越高。这些细微颗粒物悬浮于空气中，其中包括一些重金属元素如Cd、Zn、Pb、Cu 等，对人体健康造成很大的危害。这些重金属污染物，一般不能进行自行降解，有着生物富集，毒性持续时间长的特征。重金属污染物一且进人生态环境系统，就将成为潜在持续的污染物质，在生态环境中能进行不同价态转换，不能被生物链分解。只有对大气中重金属进行准确的监测，才能了解大气环境质量是否适合人类生活，因此对重金属监测的前处理显得至关重要。
1大气中重金属监测的前处理方法 1.1微波消解法
(1)取试样滤膜剪碎到消解罐中，加浓硝酸5mL和30% 双氧水2mL，微波1.5MPa，消解5min，冷却后抽滤，用1%热硝酸冲洗滤饼数次，冷却后定容至50mL待测。此处理方法适用于滤膜中铅、镉的测定。
(2)取适量滤膜或筒样品(大张滤膜可取1/8，小张圆滤膜取整张，滤筒取整个）剪碎，加10.0mL消解混酸（500mL 水加55.5mL浓硝酸及167.5mL浓盐酸定容至1L，酸用量可适当增加）使滤膜（筒)浸没其中，加盖，微波加热200C持续时间为15min。冷却后取出消解罐，以试剂水淋洗内壁，加人约10mL试剂水，静置0.5h进行浸提，过滤，定容至 50.0mL,待测。此前处理方法适用于销、铅、锌、镭、铬、砷的
ICP-AES、ICP-MS法测定。 1.2电热板消解
(1)取试样滤膜置于四氟乙烯烧杯中加浓硝酸5mL和 30%双氧水5mL浸泡2h以上，电热板加热至沸腾保持微沸 10min后冷却，加人30%双氧水10mL，沸腾至近干后冷却，加人1%硝酸溶液20mL加热沸腾10min，趋热抽滤，滤饼用 1%热硝酸洗涤数次后定容至50mL。此前处理方法适用于滤膜中铅的测定。
(2)取适量滤膜或德简样品(大张滤膜可取1/8，小张圆
烧杯中，加人10.0mL消解混酸（500mL水加55.5mL浓硝酸及167.5mL浓盐酸定容至1L，酸用量可适当增加），使滤膜(筒)浸没其中，盖上表面皿，加热国流2.0h，然后冷却。以试剂水淋洗烧杯内壁，加入约10mL试剂水，静置0.5h进行浸提，过滤，定容至50.0mL，待测。此前处理方法适用于铜、铅、锌、镉、铬、砷的ICP-AES、ICP-MS法测定。注意加热温度，应小心防止进溅。
(3)将滤筒简或滤膜剪碎，置于150mL锥形瓶中，用少量水润湿，加2mL硫酸及50mL硝酸，瓶口插人一短颈玻璃铺斗，在电热板上加热至目白烟，用滴管滑壁加人1~2mL(1+1) 硝酸-高氯酸混合酸，蒸发近干，反复加硝酸-高氰酸混合酸数次，直至溶液清亮，将溶波蒸发至近干。冷却，用60mL水分3次洗涤残渣，过滤于100mL烧杯中，过滤时应用玻璃棒将絮状纤维挤压干净。将滤液蒸发至近干，冷却，加硫酸 250μL,用少量水吹洗杯壁，加热使残渣溶解，冷却后，转移到25mL容量瓶中，再用水稀释至刻度。此前处理方法适用于铜、铅、锌、镉、铬、砷的FLAA、GFAA法测定。
(4)取试样滤膜置于烧杯中，加人(1+1)盐酸10mL,低温(低于60℃)加热溶解30min，倒出盐酸溶液，用去离子水洗涤固体物3次，每次15mL。合并盐酸溶液和固体浸提液，蒸发至近干。加人(1+1)盐酸10mL重新解，再加入(1+1)硝酸10滴转移到50mL容量瓶中用水定容。此前处理方法适用于铜、铅、锌、镭、铬、砷的GFAA、ICP-AES法测定。
(5)取试样滤膜置于烧杯中，加人(1+1)盐酸10mL盖上表面皿通风橱放置过夜。电热板缓慢加热至起泡停止。冷却后加入2mL高氧氯酸，蒸发至近干。冷却后，加入10mL水和(1+1)盐酸2mL重新溶解，再加人(1+1)硝酸10滴，转移用水定容至50mL，待测。此前处理方法适用于铜、铅、锌、锰、
铬、碑的ICP-AES法测定。 1.3干灰化消解
取样品滤膜置于30mL石墨增中，加人0.7%硫酸溶液 2mL，使样品润湿、浸泡1h后在电热板加热小心蒸干，将埚置于马弗炉内400℃灰化4h，冷却后加人4~6滴氢氧酸，摇动使其中残渣溶解，再在电热板上小心蒸干，再加人7~8 滴硝酸继续加热蒸干，用0.16mol/L硝酸溶液将样品定量转
作者简介；券欢欢（1984~），女，河南三门峡市人，工程师，硕士，主要从事环境监测工作。
2016.NO.1.
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