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乳核内消片芍药苷的含量测定
刘建军
(哈药集团三精制药有限公司研发中心，黑龙江哈尔滨150069）
科技论坛
摘要：日的：建立就核内消片中芍药等的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法，流动相：甲醇：水=35：65；流建：1.0ml/min；柱温：35C；检测波长230mm。结果：芍药苷在0.02~0.18mg/ml流度范图内线性关系良好，y=6471535x-3821，r=0.9997。平均回收率为99.3%。结论该测定方法准确、精密、重复性良好，可用于乳核内消片的含量测定，
关键词：乳核内消片；含量测定；芍药苷；高效液相色谱法
乳核内消片是以浙贝母、赤芍、当归等12味中草药，经提取、浓缩、干燥、粉碎、混合、制粒、压片、包衣等工序制得的片剂，此方具有疏肝活血.软坚散结的功效。乳核内消片是以卫生部药品标准中药成方制剂中的乳核内消激改剂型而来，相比原剂型面言，其用药顺应性增强，服用方便，包衣后的片剂无中药异味，改善了口感。
本产品主要成分指标为苟药昔，参考其他剂型的含量测定方法3,根据本产品的特点.采用乙醛提取、甲醇溶解的方式
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供试品称样量（g） 12001 93660 1.0101 0. 9957 0.9858 1.0126
利用HPLC法进行含量测定，并对其方法学进行了研究，
1仪器与材料
供试品中药药苷量（mg） 11.22 11.12 11.31 11.15 11.04 11.34
表1回收率试验
对照品加入量（ng） 11.85 11.85 11.85 11.85 11.85 11.85
测得量(ng) 23.01 23.03 23.04 22. 86 22.70 23.13
回收率试验结果见表1。量。
回收率(%) 99.5 100.5 99.0 98.8 98.5 99.6
平均(%) 66
RSD(%) 0.71
表1结果表明，加样回收率在98.5%-100.5%之间，RSD为 0.71%，此方法的回收率良好
Agilent1100HPLC色谱仪，梅特勒十万分之一电子天平。药苷对照品（中国药品生物制品检定所，批号：110736-201337），乳核内消片（自制样品，批号：R621)，甲醇(迪马科技，色谱纯），水(去离子水），乙醚（天津市科密欧化学试剂有限公司，分析纯），
2方法与结果
2.1色谱条件：色谱柱：十八烷基硅烷键和硅胶为填充剂的 15cm色谱柱，甲醇：水=35:65为流动相，流速每分钟1.0ml；检测波长为230nm，进样量10ul.柱温为35%
2.2对照品溶液的制备：取特药昔对照品约10mg，精密称定.置 50ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
2.3供试品溶渡的制备；取本品，研细，取约2g，精密称定，置索氏提取器中，加乙醛适量，加热回流提取3小时，弃去乙醛液，药渣挥干，连同滤纸简置同一其塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250，频率25kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇勾，滤过，即得供试品溶液。
2.4线性关系考察（标准曲线的制备）
称取芍药苷对照品约10mg，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇勾，分别精密量取药对照品溶液1.0、 3.0.5.0、7.0、9.0ml置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，配置出含芽药昔0.02.0.06、0.10.0.14.0.18mg/ml的对照品溶液，分别精密吸取上述溶液10ul，注人液相色谱仪，记录色谱图，以芍药苷的峰面积为纵坐标，以浓度为横坐标，进行线性回归，结果表明，符药苷在 0.02~0.18mg/ml浓度范围内，线性关系良好，回归方程为： y=6471535x3821,r=0.9997。
2.5精密度与重现性试验
按供试品溶液的制备方法，分别制备6份样品，注人液相色谱仪，代入标准曲线，计算出每份样品的含量，结果样品含量RSD为 0.62%，重现性良好；另取其中一份样品溶液10ul，分别重复进样6 次，量取峰面积.计算峰面积RSD，结果样品RSD为0.46%，表明乳核内消片含量测定方法的精密度良好，
2.6加样回收率试验
取乳核内消片20片，研细，精密称取适量（约1g），共称取6份，分置索氏提取器中，加乙适量，加热回流提取3小时，弃去乙醛液，药渣挥干，连同滤纸筒置同一其塞锥形瓶中，分别精密加人芍药苷对照品（11.85mg/ml）各1.0ml，精密加入甲醇49ml，以下同供试品溶液的制备方法，照2.1的色谱条件注入液相色谱仪，计算样品含
3讨论
本研究采用乙醛提取，甲醇超声溶解的方法，减少了中药成分对荐药苷测定的干扰，同时在保证主药成分不损失的情况下，避免了高温加热对主药的降解，此含量测定方法准确可靠，可用于产品的质量控制。
参考文献
[1张.陈世虎,李巧如等.高效液相色请法测定乳核内消颗粒中芍药等的含量[J]中国医院药学杂志,2005,25(9):844-845
[2]主昕,蒋泌.乳核内消软胶案质量标准研究[].中国药房,2007,18(9):691693.