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2011No.7 SerialNo.232
China Brewing
Analysis and Examination
食用油中苯二电酸酯的GC-MS测定方法研究李仁伟，成桂红，王涛，翟进，王建，徐跃成，肖琳，唐
诗
（四川省产品质量监督检验检测院，四川成都610031）
00006000 加标回收率在77.52%~103.10%之间，相对标准偏差在0.29%~4.68%之间：方法精密度实验的相对标准偏差在5%之内：基质加标校正
曲线的定量优于标准品校正曲线。结果表明，该方法适用于食用油中邻苯二甲酸酯定性和定量测定。关键调：气相色谱-质谱联用：凝胶渗透色谱：邻苯二甲酸酯：食用油
中图分类号：0657.7
文献标识码：A
文章编号：02545071(2011)07-018003
Determination of phthalic acid esters in edible oil by GC-MS
LI Renwei, CHENG Guihong, WANG Tao, QU Jin, WANG Jian, XU Yuecheng, XIAO Lin, TANG Shi
(Sichuan InstituteofProduct QualitySupervision&Inspection,Chengdu610031,China)
Abstract: In order to evaluate the pollution of phthalic acid esters (PAEs) in edible oil, the method of determining PAEs in edible oil by GC-MS was set up. The sample was dissolved in cyclohexane-ethylacetate and purified by gel permeation chromatography (GPC), which was vacuum-concentrated to dry and dissolved by N-hexane. It was measured by gas chromatography-mass spectrometer(GC-MS) using extermal standard method. In a range of 50μg/L~5000μg/L, it had a good linear relationship (R*>0.997). The detection limit of the method was lower than 40μg/kg. Under a range of 100μg/kg~5000μg/kg, the recovery rate was in the range from 77.52% to 103.10%, and relative standard deviation (RSD) was between 0.29% and 4.86%. The relative standard deviation (RSD) of the precision experiment was within 5%. Quantitative results of matrix adding standard calibration curve were better than that of standard calibration curve, The results showed that this method was suitable for qualitative and quantitative determina-tion of PAEs in edible oil.
Key words: GC-MS; gel permeation chromatography, phthalic acid esters; edible oil
邻苯二甲酸酯(PAEs)是塑料工业中普遍使用的一类化学物质，主要用作塑料的增塑剂和软化剂，其作用是增大塑料的可塑性和韧性，提高塑料的强度"。PAEs在塑料中为游离状态，极易迁移到食品中闪。PAEs是脂溶性物质，一且进入人体，便很快积需在脂肪组织里，不易排泄出去，富集于人体内围。研究表明，PAEs的急毒性作用虽不明显，但可引起肝、肾、肺及心脏、生殖等多组织系统的中毒，其中以雄性生殖系统损害最为明显*。在塑料桶盛装食用油过程中，PAEs会从塑料中溶出、并迁移到食用油中。食用油基质复杂、干扰众多，PAEs迁移量少。为检测食用油中 PAEs污染的程度，本研究选定16种常用的PAEs为检测目标，采用凝胶渗透色谱分离技术对食用油中的PAEs进行富集净化，减少了基质的干扰，气相色谱-质谱联用法进行
定量测定。 1材料与方法 1.1仅器与试剂
Agilent6890N-5973i气相色谱-质谱联用仪：美国安捷伦有限公司：凝胶渗透色谱分离系统(GPC)：德国LCTech 公司；电子天平：上海精科天平有限公司：旋转蒸发仪：上
收稿日期：2011-02-17
基金项目：四川省公益性科技计划项目(2008NG0008)资助
海亚荣生化仪器厂：涡旋混合器：美瑞泰克科技有限公司。
正已烷、环烷、乙酸乙酯、丙酮：成都科龙试剂化工厂提供；邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、苯甲酸苯酯(BBs)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二已酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸已基-2-乙基已基酯(HEHP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二-(2-乙基已基）酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DnOP)：上海安谱科学仪器有限公司：食用油。
1.2样品处理
称取混合均匀食用油试样1.00g（精确至0.1mg），用乙酸乙酯-环已烷（体积比1:1）定容至10mL，旋涡混合 2min，取5mL经凝胶渗透色谱装置净化，收集流出液，经旋转蒸发仪减压浓缩至干，正已烷定容至5mL，供GC-MS 分析。
作著简介：李仁伟（1965-），男，高级工程师，主要从事食品药品质量安全及检验检测技术与方法研究工作。