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锡的极谱测定
占华刘昕（江西省地质矿产勘查开发局赣东北大队实验室，江西上饶334000）
摘要：本文采用极谱测定法分析化学样品中锡的含量，使用10%的硫酸、饱和的氯氟化钠溶液、氯化锁、铁粉和动物胶等化学药品排除铜、钟、锑、钼等元素的干扰，可以完成质量浓度 0.1%以上的常量锡的测定。用示波极谱测定，能达到0.04ug/ml 检测下限，并且锡的质量浓度可以在该范围内与相应峰电流呈线性关系。
关键词：化学样品：锡：极谱测定
操作原理：锡在10%的硫酸和饱和的氯化钠溶液中，呈良好的还原波，有利于在极普测定过程中所呈现的还原波如实反映锡的质量浓度。试样用过氧化钠粉末熔融，蒸馏水浸取。硫酸酸化后，以氟氯化领为共沉淀除铅，用动物胶除硅。用铁粉还原消除铜、砷、锑、钼等元素的干扰，本法能测定质量浓度0.1% 以上的常量锡，应用示波极谱测定时，检测下限达0.04ug/ml，通过优化合理的条件设置，保证了数据的可靠，很好的扩大了线性范围，
1实验部分
1.1主要仪器及试剂
①仪器：JP-2D型示波极谱仪（饱和甘汞电极作参比电极） ②实验器皿：高铝增埚（30ml），玻璃烧杯(25ml、250ml）；表
面血：刻度管（10ml）：容量瓶（100ml）：电解烧杯（10ml）：磁铁。
③试剂：蒸馏水(1)；过氧化钠(S)；10%BaCI2;(I)；1:1H2S04(1)；铁粉(S)；氯化钠(S)，1%动物胶(1)，锡标准溶液：p(Sn)= 0.100mg/ml。
称取0.1000g克金属锡置于150ml的蔡杯中，加人 10mlH2S04加热溶解，冷却.沿杯壁慢慢加入30ml水，冷却后移
入1000mL容量瓶中，用(1+4)H2S04稀释至刻度，播勺 1.2分析步骤
1.2.1仪器及玻璃器血预处理
①仪器预处理：将JP-2D型示波极谱仪开启预热，使汞滴同步正常
②玻璃器皿预处理：为防止实验所用器血受污染影响测定结果，应将高铝用蒸馏水清洗干净，将所有玻璃器血用稀硫酸清洗干净，并烘干备用。
1.2.2标准系列配制
分别吸取0,0.4,0.8，1.0,2.0,3.0,4.0,5.0ml标准浓度为p(Sn）=0.100mg/ml的锣标准于25ml小烧杯中，用空白补齐至 10ml，后面和样品一起操作。
1.2.3样品制备
称取0.5000克样品于高铝增埚中，加入4克过氧化钠，用玻
226万花2017年01月
璃棒搅拌均勾后，再覆盖一层过氧化钠，放入已升温至700℃的高温炉中熔融10min取出冷却，置于250ml干燥烧杯中。用含有少量乙醇的热水趁热提取（盖上表面皿防止液体溅跳，并注意控制水量不宜过多）。提取后放置冷却，加1:1的硫酸25ml，微勾.盖好表面血置于电热板上加热至沸腾，并蒸发溶液至体积 30ml以下。取下烧杯，稍冷后逐滴加入10%的氯化锁10-20 滴，充分搅拌；再加1%的动物胶10ml并充分搅拌，置于电热板上控制温度保温30min，此时烧杯中溶液体积约25-30ml。冷却后移入100ml的容量瓶，稀释至刻度并勾。
静置容量瓶至溶液澄清，取清液10ml于25ml的小烧杯中，加入氯化钠充分溶解至饱和，再加0.05克的铁粉并轻摇小烧杯使铁粉充分反应。约10分钟后，将磁铁置于小烧杯外底部吸住铁粉，使铁粉附着在小烧杯内底部，将上层清液缓慢倒入10ml 电解烧杯中（注意避免将铁粉一并倒入电解杯)，待测样品制备完毕。制备样品的同时，按同样的方法制备样品空白，
1.2.4样品测定
开机后设定好仪器工作条件，先用空白组试测，待秉滴稳定下落、示波器波形显示均匀，测定标准系列绘制标准曲线，最后对样品进行测定。
1.2.5仪器工作条件
表1JP-2D型极谱仪工作条件
量程数据原点电位出峰电位扫描电压幅度
2结果分析
1 96mV 0.46V 900mV
扫描速率闻隔时间测试方法工作模式
450mV/s 5s 一次导数阴极化
完成锡标准溶液系列及样品试剂测定后，操作仪器软件，将自动生成标准曲线（以锡的质量浓度为纵坐标，以其峰电流为横坐标)，并给出样品浓度参考值，经校正计算，可得最终实验结果。
2.1精密度测定
对标准系列中，对不同浓度的锡标准分别进行5次测试，结果如表2所示，相对标准偏差均在0.018%（含)以下，达到测定要求。
表2锡标准系列精密度测定结果(n=5)
标准液度值(mg/ml) to'o 0.08 0.10
1 0.035 0.075 0.109
实测液度值(mg/ml)
2 0.042 0.083 0.104
3 0.038 0.082 0.095
4 0.036 0.076 0.101
5 0.043 0.086 0.096
RSD(%) 0.018 0.014 0.017