月桂酰氯的合成工艺研究杨均（浙江普洛康裕制药有限公司，浙江东阳322118）
工艺控制
The synthesis technology of Dodecanoyl chloride
Yang Jun(Apeloa Kangyu,Zhejiang,Dongyang,322118,china)
摘要：月桂酰氧是一种重要的有机中间体，在表面活性剂合成中有广泛的应用。在生产过程中，采用氯化亚矾，三氯化磷，三光气等作为氯化剂。文章综合评价了常用酰氯化剂氟化亚矾，三氯化磷，固体光气为酰氯化剂的路线的优缺和经济效益。
关键词：三氧化磷；氯化亚研；固体光气；酰氟化反应；月桂酸(十二酸);月桂酰氯
ABSTRACT:Dodecanoyl chloride is one kind of important organic intermediate, It is comprehensivly applyed in syntheses of interfacial active agent. In product process, thionyl chloride, phos-phorus trichloride, Bis(trichloromethyl)Carbonate is used as chlori nating agent. The research evaluate the disadvantage and advantage of three route with thionyl chloride, phosphorus trichloride and Bis(trichloromethyl)Carbonate as chlorinating agent.
KEY WORDS:Phosphorus trichloride; Thionyl chloride; Bis(trichloromethyl)Carbonate; Acyl chloride melt reaction; Lauric ac-id; Dodecanoyl chloride
月桂酰氯是一类很好的表面活性剂的中间体，由它合成的表面活性剂月桂酰肌氮酸和N,N一双月桂酰基谷氮酸钠双子表面活性剂，其润湿性优于脂肪醇聚氧乙烯醚(AE)；有优越的发泡性，并且泡沫细腻，持久，其有抗菌杀菌性和抗蚀，抗静电能力，低毒、低刺激性和生物降解性好，减少环境污染等特点10-1]
目前合成月桂酰氯的方法主要有三氯化磷法、氯化亚飘法和固体光气-"法等方法，本文以十二酸(月桂酸)为起始原料合
成月桂酰氯，综合评价三条合成路线的优缺点和经济效益。 1仪器与试剂
安捷伦GC7890气相色谱仪，色谱柱为DB-23安捷伦色谱柱。月桂酸(纯度>98%)，三氯化磷(纯度98%)，固体光气(纯度
98%)，氯化亚矾(99%)。 2实验方法
2.1以三氯化磷为酰氯化剂
将一定量的月桂酸(200g)放入干燥洁净的500mL四口烧瓶中，升温至60-70℃使月桂酸融化，控制温度60-70℃，滴加三氯化磷，2h内滴加完毕，在60-70℃,保温反应2-3h，反应结束后静置分层12h，分离下层亚磷酸，上层清液60-70℃减压脱三氯化磷2.0h，减压蒸馏收集馏分得产品，GC纯度>95%，收率97%，
万方数据
浅黄色透明液体。
2.1.1反应的条件考案
表1三氯化磷为酸氯化剂正交实验因素表
序号 5 6 7 8 9
物料配比
（月桂酸：三氟化磷）
3.1 3.1 3.1 3,1.3 3;1.3 3.1.3 3.1.5 3,1.5 3:1.5
反应温度(c) 60 65 70 60 65 70 60 65 70
反应时间(h) 2 2.5 3 3 2 2.5 2.5 3 2
产品收率(%) 79.2 85.4 82.6 92.6 95.4 96.4 92.5 97 93.1
通过对上面的因素分析,得知以三氯化磷为酰氯化剂得最佳条件是配料比为1:1.3时反应温度为65℃，反应时间以3h为宜，收率可达到97%。
2.2以氯化亚矾为酰氯化剂
在干燥的500mL四口烧瓶中加入一定量(约200g)的十二酸，升温至60-70℃使月桂酸溶解，控制温度50-70℃滴加氟化亚鼠，在2h以内滴完，控制在55-70℃，保温搅拌反应2-4h，减压蒸溜，蒸出过量氰化亚矾，得淡黄色刺激性气味液体，再减压蒸馏纯化，得无色透明刺激性气味液体，CC纯度≥97%，收率为 85%，黄色透明液体。
2.2.1反应的条件考察
表2氯化亚为酰氯化剂正交实验因素表
物料配比
序号-2 3 4 5 6 7 8 a
(月桂酸：氟化亚碱）
1:1 1:1 1.1 1:1.2 1:1.2 1:1.2 1:1.3 1:1.3 1.1.3
反应温度(a) 55 60 65 55 60 65 55 60 65
反应时间(h) 2.5 3.0 3.5 3.5 2.5 3.0 3.0 3.5 2.5
转化*(%) 85 87 92 89 98 97 90 96 93
通过对上面的因素分析，月桂酸与氮化亚取反应最佳条件
2015年5月
化置理187