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原液中铁残留检测方法研究赵辰宇(聊城市第二中学高二七班，山东聊城
252000）
摘要：通过实验方法的建立，对含蛋白原液中铁残留检测方法遗行模索，确定出最简单、准确的检测方法。
关键词：铁残留；检测方法
通过查询大量资料，未发现含蛋白原液的铁残留的检测方法，有一部分药用辅料规定了铁残留的检测方法。氯化钠不仅是辅料，更是一种注射剂(医用0.9%生理盐水），同时也是原液复溶的溶剂，因此，以氯化钠的检测量及检测限为原液的检测标准较为适宜。
表1.药典中部分原辅料铁残留检测限比较
样晶量（g)
氢化钠
5.0
检测限(%) 0.0003
1实验方法的确立
标准铁加人量
(ml) 1.5
标准铁单位量(μg/ml) 10
由于氯化钠是小分子，原液中含有大分子蛋白会干扰最终的比色。因此，怎样建立一个有效地去除蛋白而不影响溶液中
铁元素的前处理方法是原液铁残留检测标准建立的关键。 1.1蛋白去除方法的提出及验证
通过查资料，沉淀除去蛋白的方法有很多，如酚-氯仿法、硫酸铵盐析法、冰冻乙醇法及丙酮法等，面除蛋白的方法在此应符合下面几个基本原则：一、不能影响溶液中铁元素的含量；二，尽量不引入新的杂质离子，三、尽量减少有毒、有害物质的使用。经实验验证，其中，酚一氯仿法会明显影响铁离子，硫酸铵盐析法和冰乙醇法不能完全除干净蛋白，最终的样品比色溶液中容易出现乳光，面影响比色，而丙酮需要设备较复杂，处理程序较多，时闻较长，容易残留影响比色
根据以上情况和原则，经过进一步实验模索确立了两种方法：低pH沉淀和高温炽灼抗淀法。这两种方法的优点都不引入新的杂离子，不会干扰最终的比色判定；其次是方法简单易行，易操作、易控制。
1.2蛋白去除方法的确立
1.2.1低pH沉淀法：
取两个烧杯，分别放入5ml样品原液，5ml样品原液和1.5ml 标准铁溶液，作为样品阳性对照，两烧杯静置半小时以上，使蛋白充分沉淀。然后离心，把上清倒入比色管，沉淀管小心洗三追都移入比色管。下面步骤依据药典氯化钠铁残留检测，不同点是样品管和阳性对照管都不加4ml稀盐酸。重复三次检测，一次沉淀去除较好，比色成功，样品管额色浅于对照管，阳性对照管略深于对照管。另两次样品管和阳性对照管都有锁乳光，影响比色。经过多次反复试验，结果购不理想。说明低pH沉淀蛋白的方法不太稳定，重复性不好
1.2.2高温炽灼沉淀法：
取三个烧杯，分别放入5ml样品原液，5ml样品原液和1.5ml 标准铁溶液，作为样品阳性对照；1.5ml标准铁溶液，作为方法对照，将以上三组溶液一起进行高温炽灼。把样品原液和样品阳
158化催理
2017年10月
万方数据
性对照的两个烧杯同时放在约120C的温度迅速加热煮沸使蛋白变性，考虑到除蛋白更保险，更彻底，第一次两烧杯都炽灼到炭化，再各加4ml稀盐酸，用玻璃棒充分搅起碳化物，反应15分钟以上，使铁离子充分溶解。过滤，把滤液转人纳氏比色管后发现，溶液呈浅黄色，必定影响比色，终止试验，判定不适宜用高温炽灼碳化的方法去除蛋白。
修正此方法为高温炽灼蒸干但不碳化。其它步骤同上达。这样以来，样品和样品阳性对照滤液的颜色清亮无色，合乎要求。重复三次检测，样品等滤液均清亮无色，证明此法重复性较好，比色结果为：方法对照组与阳性对照组额色深浅致，说明高温炽灼对溶液铁离子没有影响。
表2.原液样品蛋白去除主要方法的比较
酚一氟伤法
仅器步处理时间去除效果杂质离子重复性比色效果
多短好有好
硫酸饺盐析法
较少长
无可
3检测结果和结论 3.1结果
重复次数第一次第二次第三次
样品管(①) 明最茂于@ 明浅于② 明量浅于2
冰冻乙酶法
较少长券无可
(@）晶略浅于③ 略浅于③ 略浅于③
两酮法长可有差
低p 0
少较矩
无差差
样品阳性对照
(@) 略深于@ 略深于略深于
高温织灼沉淀
炭化少
较短好无好蒸
非炎化少较短好无好好
方法对照(①) 与@一致与@一致与@一致
炽灼非碳化去除蛋白法最终比色结果汇总分析详见下表：对照管颜色明显深于样品管，样品阳性管颜色略深于对照
管，证明蛋白沉淀对铁离子的回收无显著影响。方法对照组颜色也与对照组一致，证明高温炽灼对铁离子回收无显著影响。 3.2结论
炽灼非碳化去除蛋白法，对溶液铁离子没有明显影响，而且操作简单、易行，所用也是常规仪器，没有新增其它有毒、有害试剂。比色效果稳定可靠，是一个含蛋白的液体制品检测铁
残留的可靠方法。参考文献：
[1]2015版药典二部，正文氯化钠；附录讯G铁整检查法