SN ICS 59.080.01 CCS W 04
中华人民共和国出入境检验疫行业标准
SN/T 2842——2022 代替 SN/T 2842—2011
进出口纺织品 全氟和多氟化合物的测定液相色谱-串联质谱法
Textiles for import and export—Determination of per-and polyfluoroalkyl substances—Liquid chromatography-tandem mass spectrometry method
2022-03-14发布
2022-10-01实施
发 布
中华人民共和国海关总署
SN/T 2842—2022
进出口纺织品 全氟和多氟化合物的测定液相色谱-串联质谱法
1 范围
本文件规定了采用液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）同时测定纺织品中29种全氟和多氟化合物（见附录A）的方法。
本文件适用于各种纺织材料及其产品中29种全氟和多氟化合物的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款，其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 4669 纺织品机织物单位长度质量和单位面积质量的测定GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法GB/T 8170 数据修约规则与极限数值的表示和判定
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 原理
试样用甲醇超声提取，静置后取上清液氮气吹干，用甲醇-水复溶后，液相色谱-串联质谱测定，外标法定量。
5 试剂和材料
除非另有规定，所有试剂均为分析纯，实验用水为符合GB/T 6682规定的一级水。5.1 甲醇：色谱纯。
5.2 甲醇-水溶液：30＋70，体积比。5.3 乙酸铵：色谱纯。
5.4 乙酸铵溶液：5 mmol/L，准确称取0.385 0 g 乙酸铵（5.3），用水溶解并定容至1000 mL，摇匀。5.5 全氟和多氟化合物标准品：见附录A，纯度≥98%。
5.6 标准储备液：1 000 mg/L，分别准确称取适量各种全氟和多氟化合物标准品（5.5），用甲醇（5.1）配置成1000mg/L的标准储备液。
注：在一18℃冰箱中避光保存条件下，标准储备溶液的有效期为12个月。
5.7 标准工作溶液：分别移取一定体积各种全氟和多氟化合物的标准储备液（5.6），置于容量瓶中，用甲醇（5.1）稀释并定容至刻度，摇匀。混合标准工作溶液的浓度可根据实际需要配制。SN/T 2842—2022
5.8 聚四氟乙烯滤膜：针式，孔径为0.22μm。
6 仪器和设备
6.1 液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）：配电喷雾离子源（ESD）。6.2 天平：感量为0.01g和0.1mg。
6.3 提取器：约50 mL，由硬质玻璃制成，具密闭塞带聚四氟乙烯垫片。6.4 超声波发生器：工作频率为40kHz。6.5 氮吹仪。
7 分析步骤
7.1 样品准备
按GB/T4669测定待测样品的单位面积质量。7.2 样品制备和提取
取代表性样品，剪成约5mm×5mm的碎片，混匀。准确称取（1.00±0.01）g样品于提取器（6.3）中，准确加入20mL甲醇（5.1），将反应器密闭，用力振摇，使所有试样浸于液体中，将提取器（6.3）置干初始温度为40℃的超声波发生器（6.4）中提取30min。静置，取4mL上清液于40℃氮气吹干，用1 mL甲醇-水溶液（5.2）复溶。取部分样液经滤膜（5.8）过滤后供液相色谱测定。
注：对于特别厚的样品，可以适当增加试样质量，以确保达到测定低限；如有需要，可以适当增加提取溶剂的用量，
以确保完全浸没试样。7.3 分析7.3.1 仪器分析条件7.3.1.1 液相色谱条件
由于测试结果与所使用的仪器和条件有关，因此不可能给出仪器分析的普遍参数，采用下列参数已被证明对测试是合适的。
a） 色谱柱：C18反相色谱柱，150 mm（柱长）×2.1 mm（内径）×2.6μm（粒径），或相当者：b） 流速：0.3mL/min；c） 进样体积：1μL；d）柱温：40℃；
e）流动相A：5mmol/L乙酸铵水溶液；f） 流动相B：甲醇；g） 梯度洗脱程序参见表1。
表1 梯度洗脱程序流动相B/%流动相A/%时间/min a