NY/T 3173-2017
茶叶中9，10-蒽醌含量测定气相色谱-串联质谱法
Determination of 9,10-anthraquinone in tea—Gas chromatography-tandem mass spectrometry
2018-06-01实施
2017-12-22 发布
前 言
本标准按照GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。
本标准由农业部种植业管理司提出并归口。
本标准起草单位;中国农业科学院茶叶研究所。
4.5.2 有机系滤膜（尼龙材质），0.22 μm。
5 仪器和设备
5.1 气相色谱-串联质谱∶配电子轰击电离源（EI）。
5.2 分析天平∶感量 0.0001g和0.01g。
5.3 超声仪。
5.4 旋转蒸发仪。
5.5 离心机∶转速不低于6000 r/min。
5.6 玻璃填充柱∶10 cm×0.5 cm（内径）。
5.7 固体样品粉碎机。5.8 标准网筛∶425 μm。
5.9 梨形浓缩瓶∶100mL。
5.10 离心管∶50 mL（带聚四氟乙烯旋盖）。
5.11 氮吹仪。
6 试样制备
取茶叶 500g;粉碎后使其全部通过425 μm标准网筛，放入聚乙烯瓶或袋中。试样于常温干燥避光条件下保存。
7 分析步骤
7.1 提取
准确称取1.5g（精确至0.01g）试样于50 mL离心管中，加入1.5mL水浸润30 min，加入15mL提取溶液（4.2.1），超声提取20min后，加入1g无水硫酸镁，立刻摇匀，以6000r/min离心5min。移取10mL上清液于100 mL梨形浓缩瓶中，35℃旋转蒸发至近干，氮气吹干。2mL洗脱溶液（4.2.2）溶解残渣，待净化。
7.2 净化
在玻璃填充柱中依次加入脱脂棉、2g无水硫酸钠、2g 弗罗里硅土和2g无水硫酸钠后，10mL洗脱溶液（4.2.2）预淋洗柱，弃去流出液。上样待净化液（7.1），分2次，每次用4mL洗脱溶液（4.2.2）润洗梨形浓缩瓶，上柱，再加入 10 mL洗脱溶液（4.2.2）洗脱目标物，收集所有流出液，于35℃旋转蒸发至近干，氮气吹干。1mL定容溶液（4.4.3）溶解残渣，过0.22 μm有机系滤膜于进样小瓶，待测。
7.3 仪器参考条件