NY/T 3495-2019
农业生物质原料热重分析法通则
Agricultural biomass raw materials by thermogravimetry—general principles
2019-08-01发布
2019-11-01实施
4.4 质量变化是温度的函数，变化程度反映了农业生物质原料的热稳定性。因此，相同测量条件下的热重数据，可用于评价原料的相对热稳定性。
注∶热重数据可用于工艺控制、工艺开发以及原料评价等。单独的热重数据不能说明原料的长期热稳定性。
5 热重分析条件
热重分析至少需要以下设备和条件∶
5.1 热天平
应满足下列要求∶
a） 可提供适于既定检测的恒定加热及冷却速率;
b） 可维持测试温度恒定（测量期间温度波动不大于士0.3℃），加热温度不低于 600℃;
c）可维持恒定气体流速，在一定范围内（如10 mL/min~150 mL/min）气体流速波动误差在士5 mL/min之内;
d） 温度与质量的范围符合实验要求;
e） 记录设备，可自动记录质量与温度/时间关系的测量曲线;f） 温度信号测量的准确度应优于士2℃;
g） 时间测量的准确度应优于士1s;
h）质量测量的准确度应优于士0.02 mg。
5.2 气氛
含水率应低于质量分数0.001%。空气、氧气或富氧气氛（用于氧化气氛条件），或者含氧量不高于体积分数 0.001%的适宜的惰性气体（用于惰性气氛条件）。
6 试样制备
6.1 试样宜呈粉末状或颗粒状;应保证测量试样选取的代表性，应保证试样充分混合均匀;如果仅分析样品的特定部分或部位，应采用刮磨等机械方式获取。
注 1;试样的表面积会影响最终结果。例如，将表面积较大的试样与质量相同但表面积较小的试样进行比较，表面积较
小的试样具有更慢的质量变化速率。
注 2;采用低温样品磨制备试样，有助于提高试样粒径分布的均匀性，减少易挥发成分的损失。为防止湿气凝结，操作
时应待低温样品磨完全恢复至室温后打开，或将低温样品磨置于充有干燥气体的手套箱中进行。
6.2 除6.1提到的机械处理方法以外，试样按收到基进行分析。如果试样在分析前经过干燥等热处理，测试报告中应注明该热处理及所导致的质量损失。
6.3 试样用量宜选择5 mg~10 mg，最大用量不应超过50 mg。由于试样用量较小，应确保试样的代表性。
7 步骤7.1 仪器校准
试验前应对设备进行温度校准和质量校准。
7.2 总则
7.2.1 应基于测量要求选择适宜的热重分析装置参数设置。可采用两种模式，即;动态质量变化测量（温度扫描型）（见7.3）和等温质量变化测量（等温型）（见7.4）。
注 1∶操作气流时，浮力和对流的变化会引起热天平波动，从而引起测量质量的表观变化，导致测量准确度降低。建议
采用与实际测量相同的升温速率和气体流速进行无试样预运行，观察质量表观变化。质量测量的精密度不优于预运行测试所得的精密度。
注 2∶在测量操作过程中，如更换气体，不应改变气体流速。此外，为减小浮力影响，以更换密度相近的气体为宜。如果
无法更换密度相近的气体，则应进行浮力校正。
注3;当使用多种气体时，应尽量缩短气源至热天平的距离，减少时滞。
7.2.2 选定气流速率。