NY/T 3496-2019
农业生物质原料热重分析法热裂解动力学参数
Agricultural biomass raw materials by thermogravimetry—Kinetic paramaters of pyrolytic reactions
2019-11-01实施
2019-08-01发布
前言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。
本标准由农业农村部科技教育司提出并归口。
本标准起草单位∶中国农业大学。
5 热重分析条件
见NY/T3495。
6 试样制备
见NY/T 3495.
7 试验步骤
7.1 以至少4个升温速率进行试样测量（见 NY/T 3495）。每次测量应确保试样源于同一样品，且质量误差不超过士1%。升温速率宜不大于20 K/min 且最大升温速率宜为最小升温速率5倍以上。
注 1∶升温速率过高，易导致试样挥发性成分扩散，从而影响热解速率，升温速率大于 20 K/min 会影响温度测量的精
密度和热解的动力学特性。
注2∶每次改变升温速率，应采用与试样测量相同的升温速率、气氛、气体流速进行温度校准。
7.2 为提高测量的准确度，可通过对照测量进行数据校正。采用与试样测试相同的气氛、气体流速和升温速率测量空白试样的热重曲线。用试样的热重数据减去空白试样的热重数据得到校正后的试样热重曲线。用校正后的热重数据计算动力学参数。
8 数据处理
8.1 依分析目的确定反应分数a。
8.2从7.1和7.2得到的不同升温速率热重曲线求得设定反应分数α对应的绝对温度（见图A.1）。
注1;如果纵坐标记录的是质量分数，可简化计算过程。
注2∶初始点温度 T，对应的质量为初始质量，O/点对应的质量为终止质量。
8.3 在该反应分数α下，以升温速率的对数为纵坐标、绝对温度的倒数为横坐标作图，采用最小二乘法对上述数据进行拟合（见图 A.2）。若符合线性规律，则计算直线的斜率△（logβ）/△（1/T）。若呈非线性，则终止计算。
注∶异常的非线性结果也可能是测量错误导致。建议对所有异常非线性点对应的试验进行重复试验。
8.4 将斜率（log3）/A（1/T）和数值积分常数b的初始值0.457代入式（2），计算活化能近似值（E'）。
8.5 利用8.4得到的活化能近似值（E'），计算E/（RT.），其中T。为选定反应分数a所对应的最接近中间点升温速率（β'）所得热重曲线上的绝对温度。