NY/T 3674-2020
油菜薹中莱菔硫烷含量的测定液相色谱-串联质谱法
Determination of sulforphane in Brassica napus—Liquid chromatography-tandem mass spectrometry
2021-01-01实施
2020-08-26发布
5.2 分析天平;感量0.0X）1g和0.01 g。
5.3 组织捣碎机。
5.4 讽旋振荡器。
5.5 水浴锅。
5.6 复吹仪。
5.7 超声波萃取仪。
5.8 低温冰箱温度为一20℃以下。
5.9 离心机;转速为（6 O00±50）r/min。
5.10 微孔滤膜∶0.22 μm.有机系。
6 取样与试样保存
6.1 取样
取油菜蒸整裸∶去根后个部处理;取后的样品将其切碎∶充分混匀。用四分法取样或直接放入组织捣碎机中捣碎成匀柴.然后立即连续完成分析过程。
6.2 保存
一20℃以下保存.3个月内进行分析检测。
7 分析步骤
7.1 称样
称取 0.50 g（精确至0.01 g）试样至50 mL.离心管中。
7.2 提取
将10 mL.水加入离心管，涡旋1min.置于45℃水浴2 h，然后加入200 mg氯化钠（4.1.4），5 ml.二氯甲烷乙酸乙酯泡合液（4.2.1）.涡旋1 min，超声提取10 min后.取出离心管.6000r/min离心5 min。转移下清液至10 ml.刻度试管中。残渣加5ml.二氧甲烷乙酸乙酯混合液（4.2.1）重复提取1次，合并提取溶液，待净化。
7.3 净化
吸取5ml提取液置于10 mL.离心管中，再加入80 mg无水硫酸银（4.1.5）和15 mgC。（4.1.7）.锅旋5 min.然后4500r/min离心5 min，取上清液氮吹至近干，!ml.甲醇复溶过0.22 μm 滤膜，待测定。
7.4 液相色谱串联质谱测定
7.4.1 液相色谱参考条件
a）色踏柱∶Cn色谱柱（100 mm×2.1 mm，1.7 pm），或相当者∶
b） 流动相;A为水，B为0.01 mol/L甲酸饺甲醇溶液（4.2.2）;
c> 流速∶0.20）mL/min;d》柱温∶40℃;
e） 进样量∶10 μl。
流动相梯度洗脱程序见表1。