NY/T 3804-2020
油脂类饲料原料中不皂化物的测定正己烷提取法
Determination of unsaponifiable matter in fats and oils for feed materials—Method using n-hexane extraction(ISO 18609: 2000,Animal and vegetable fats and oils—-Determination of unsaponifiable matter——Method using hexane extraction, MOD)
2020-11-12发布
2021-04-01实施
5.10乙醇溶液;取500 mL乙控（5.4），使用i前滴加3滴一4滴酸酞指水剂（5.7）.预先用0.1 mol/1.氢氧化钾-乙醇标准溶液（5.9）中和至酚酞指示剂呈粉红色。
5.11 玻璃珠。6 仪器设备
6.1 分析天平∶感量 0.01 g和0.000 1 g。
6.2 阴底烧瓶;带标准咯口的250 mL。 圆底烧班。
6.3 同淡冷凝管;具有与250） ml.网底烧赋（6.2）配套的磨口。
6.4 分液漏斗∶250mL，具有聚四氟乙烯旋塞和瓶塞。
6.5 证温水浴。
6.6 电热恒温于燥箱∶温度能保持在（103±2）℃。
6.7 旋转蒸发仪。
7 样品
按照GB/T15687制备试样，取 200 mL混合均匀，装入密闭容器中。备用。
8 试验步骤
8.1 皂化
平行做2份试验。准确称取约5 g（精确至0.01 g）试样于250 mL.圆底烧瓶中《6.2），加入50 ml.氢氧化钾-乙醇溶液（5.8）、6粒~8粒玻璃珠，连接回流冷凝管（6.3），煮沸回流1h.停止加热。如溶液不透明，则需维续回流至溶液透明为止。于回流冷凝管顶部加入2 ml.95%乙醇（5.3）、50 mL.水冲洗冷凝管、旋转播A。8.2 不皂化物的提取冷却后，将皂化液全部转移到250 mL.分液漏斗（6.4）中.用50 mL.正己烧（5.2>分3次洗涤烧瓶和玻璃珠，洗涤液并入分液漏斗中。盖好分液漏斗旋塞·用力振荡1 min，倒转分液漏斗，小心打开旋塞，间歇地释放内压。静置分层后·将下层皂化液放入第二只分液漏斗中。如果形成乳化液，可加入适量乙醇《5.4）或氢氧化钾乙醇溶液（⑤.8）或2 g~3g氯化钠（5.5）破乳。用相同方法，50 mL正已烷（5.2）对皂化液重复提取2次。3次正已烷提取液收集到同一分液漏斗中。
8.3 正己烦提取物的洗涤
向不皂化物提取液中加入25 ml.乙醇-水溶液（5.6）。盖好分液漏斗族塞，刚烈振荡∶洗涤提取液.弃去乙醇水溶液层，每次弃去洗涤液后·保持分液漏斗中剩余约2 ml.洗涤液.重复3次。将分液漏斗沿其轴线旋转，静置5 min.使剩余的乙醇-水溶液相进一步分离.弃去∶在最后齐去的乙醇水溶液洗涤液中加入1滴酚酞指示剂（5.7）.如果溶液呈粉红色时.继续用乙醇 水溶液（5.6）洗涤，直至溶液不出现粉红色时为止。
8.4 蒸发溶剂
通过分液满斗上口小心把正已烧提取液转移到预先经（103±2）℃干燥至恒重并准确称量至0.1 m彩的250ml.圆底烧瓶（6.2）中，用旋转蒸发仪蒸发、回收溶剂。8.5 残留物的干燥和测定
将网底烧瓶水平放置在（1032）℃烘箱中·干燥残留物 15 min。取出圆底烧瓶。立即放置于干燥器中冷却30min，称量，结果精确至0.1mg。重复干燥·直至2次称量的质量差不超过1.5mg。如果连续3 次干燥后还不能恒重，则不皂化物可能被污染·需重新进行测定。