SN/T 5256-2020
煤炭中磷含量的测定微波灰化-分光光度法
Determination of phosphorous in coal—Microwave ashing and spectrophotometric method
2021-03-01 实施
2020-08-27发布
前 言
本标准按照 GB/T 1.1— 2009 给出的规则起草。
本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。
本标准起草单位: 中华人民共和国太原海关。
1 范围
本标准规定了微波灰化-分光光度法测定煤炭中磷的含量。
本标准适用于褐煤、烟煤、无烟煤和焦炭中磷含量的测定。测定范围(质量分数)为0.005%~0.7%。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T212 煤的工业分析方法
GB/T474 煤样的制备方法
GB/T1274 化学试剂 磷酸二氢钾
GB/T6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分 确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 方法提要
煤样经微波灰化后,用氢氟酸-硫酸分解,脱除二氧化硅,加入钼酸铵、酒石酸锑钾和抗坏血酸混合溶液,生成磷钼蓝,用分光光度计测定吸光度,标准曲线法定量。
4 试剂和材料
除非另有规定,本标准所用试剂均为分析纯,试验用水为 GB/T6682 规定的二级水。
4.1 氢氟酸∶八(HF)=1.15g/mL,分析纯。
4.2 硫酸溶液;c(与HSO.)=10molL,量取浓硫酸278mL缓慢加入适量水中,边加边搅拌,然后用水定容至1000mL。
4.3 硫酸溶液∶14,量取浓硫酸200mL缓慢加入适量水中,边加边搅拌、然后用水定容至 1000mL。
4.4 钼酸铵-硫酸溶液∶将17.2g钼酸铵溶解在适量硫酸溶液(4.3)中,并用硫酸溶液(4.3)稀释至1000 ml
4.5 抗坏血酸溶液∶称取抗坏血酸5g,溶于1000 mL水中,现用现配。
4.6 酒石酸锑钾溶液;称取酒石酸锑钾 0.34g溶于250 mL水中。
4.7 混合溶液∶往35mL钼酸铵-硫酸溶液(4.4)中加10mL抗坏血酸溶液(4.5)及5mL酒石酸锑钾溶液(4.6),混匀,使用时配制。