YS∕T 500-2006 钨铈合金中铈的测定氧化还原容量法
3 分析步骤.3.1 样品处理
钨铈杆用30%碳酸钠溶液煮沸除去表面石墨乳，使表面光泽，用水洗干净，然后于105℃烘干，用硬质合金研钵研成粉末备用。3.2 分析
称取经105℃烘干的粉末试样1.0000g置于250ml锥形瓶中，加人少量水润湿，加过氧化氢（30%）7～8 ml，低温加热使样品溶解。冷却后边摇边加入浓氨水20ml，于70～80℃水浴上保温10min，使铈完全呈氢氧化高铈沉淀，用中速滤纸过滤，并以5%氨水洗涤沉淀及锥形瓶3～4次。然后将沉症及滤纸移入原锥形烧瓶中，加入浓硝酸15ml，浓硫酸6 ml，加热使滤纸炭化，当溶液颜色发黑时，乘热取下在不断摇动下滴加1∶3硫酸-硝酸混合酸3 ～4滴，驱除碳化物，再加热（如果液色仍成黑色再加入3～4滴1∶3硫酸-硝酸混合酸，至溶液呈淡黄色）冒白烟3～5 min。冷却后缓缓加入水至体积100ml，加过硫酸铵3g，溶解后加入2%的硝酸银溶液2 ml，煮沸至无小气泡产生，继续煮沸2~3min，取下，用水冷却，加入1滴邻菲啰啉指示剂，以硫酸亚铁铵标准溶液滴定至由黄色突变成红色即为终点。
4 结果计算