GB
中华人民共和国国家标准
GB 31604.29—2023
食品安全国家标准
食品接触材料及制品 丙烯酸和甲基丙烯酸及其酯类迁移量的测定
2023-09-06发布
2024-03-06实施
中华人民共和国国家卫生健康委员会国家市场监督管理总局
发布
GB 31604.29—2023
食品安全国家标准
食品接触材料及制品 丙烯酸和甲基丙烯酸及其酯类迁移量的测定
1 范围
本标准规定了食品接触材料及制品中丙烯酸和甲基丙烯酸及其酯类迁移量的测定方法。
第一部分气相色谱-质谱法适用于食品接触材料及制品中18种丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯类迁移量的测定，包括2-丙烯酸-2-甲基丙基酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异丙酯、丙烯酸丙酯、2-丙烯
酸-1,1-二甲基乙基酯、丙烯酸苯甲酯、2-丙烯酸辛酯、丙烯酸仲丁酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸丁酯、2-甲基-2-丙烯酸-1,1-二甲基乙基酯、甲基丙烯酸苯酯、2-甲基-2-丙烯酸丙基酯、甲基丙烯酸苯甲酯、甲基丙烯酸仲丁酯、甲基丙烯酸异丙酯。
第二部分液相色谱法适用于食品接触材料及制品中6种丙烯酸和甲基丙烯酸及其酯类迁移量的测定，包括丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸-2-羟乙基酯、2-羟基乙基-2-甲基-2-丙烯酸酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯。
第一部分 气相色谱-质谱法
2 原理
迁移试验所得水基食品模拟物、油脂类食品模拟物采用顶空进样，95%(体积分数)乙醇、异辛烷模拟物经乙酸乙酯稀释后直接进样，目标物质在气相色谱毛细管柱中分离，用质谱法检测，采用外标法定量。
3 试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1 试剂
3.1.1 甲醇(CH₄O):色谱纯。
3.1.2 乙酸乙酯(C₄H₈O₂):色谱纯。
3.1.3氯化钠(NaCl)。
3.1.4无水乙酸(C₂H₄O₂)。
3.1.5无水乙醇(C₂H₈O)。
3.1.6 95%乙醇(C₂H₆O)。
3.1.7异辛烷(CgHg)。
3.2 试剂配制
3.2.1 食品模拟物：按照GB5009.156的规定配制。
3.2.2 异辛烷-乙酸乙酯溶液(1+4):将25mL异辛烷和100mL乙酸乙酯混合均匀。
3.2.3 95%乙醇-乙酸乙酯溶液(1+4):将25mL95%乙醇和100 mL乙酸乙酯混合均匀。
3.3标准品
18种丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯类标准品(见附录A):纯度≥98%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。
3.4标准溶液配制
3.4.1 标准储备溶液(1000 mg/L):准确称取18种标准品(精确至0.1 mg),称量质量计算方式为25 mg除以折算系数，折算系数见附录A,分别用乙酸乙酯溶解后转移至25mL容量瓶中，并用乙酸乙酯定容至刻度，混匀。将溶液转移至棕色玻璃容器中，于4℃下避光保存，保存期6个月。
3.4.2 混合标准中间液A(50mg/L):分别准确吸取0.5 mL标准储备溶液(1000 mg/L)于10 mL容量瓶中，加甲醇定容至刻度，混匀。将溶液转移至棕色玻璃容器中，于4 ℃下避光保存，保存期6个月。
3.4.3 混合标准中间液B(50mg/L):分别准确吸取0.5 mL标准储备溶液(1000 mg/L)于10 mL容量瓶中，加乙酸乙酯定容至刻度，混匀。将溶液转移至棕色玻璃容器中，于4℃下避光保存，保存期6个月。
3.4.4水基食品模拟物系列标准工作溶液：分别准确吸取100 μL、150 μL、200 μL、400 μL、1000 μL混合标准中间液A(50 mg/L)于100 mL容量瓶中，用50%(体积分数)乙醇溶液定容，所得标准工作溶液中各目标物质浓度分别为0.050 mg/L、0.075mg/L、0.10 mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L。分别移取
10.0mL各浓度溶液于已加入3.0g氯化钠的20mL玻璃顶空瓶中，立即用隔垫和铝盖密封，待测。采用相同方式，分别用水、4%(体积分数)乙酸、10%(体积分数)乙醇、20%(体积分数)乙醇配制相同浓度系列的标准工作溶液。临用现配。
3.4.5 油脂类食品模拟物系列标准工作溶液：分别准确称取5.00g(精确至0.01 g)橄榄油模拟物于5个20mL玻璃顶空瓶中，用移液器分别移取30 μL、80 μL、100 μL、150 μL、300 μL混合标准中间液B(50mg/L)至20mL玻璃顶空瓶中，立即用隔垫和铝盖密封，涡旋均匀后待测。所得标准工作溶液中各目标物质浓度分别为0.30mg/kg、0.80mg/kg、1.0 mg/kg、1.5 mg/kg、3.0mg/kg。临用现配。
3.4.6异辛烷系列标准工作溶液：分别移取50 μL、150 μL、200 μL、300 μL、600 μL混合标准中间液B(50mg/L)于10mL容量瓶中，用异辛烷-乙酸乙酯溶液(1+4)定容至刻度，混匀。所得标准工作溶液中各目标物质浓度分别为0.25mg/L、0.75mg/L、1.0mg/L、1.5mg/L,3.0mg/L。临用现配。
3.4.795%(体积分数)乙醇系列标准工作溶液：分别移取50μL、150 μL、200 μL、300 μL、600 μL混合标准中间液B(50mg/L)于10mL容量瓶中，用95%乙醇-乙酸乙酯溶液(1+4)定容至刻度。所得标准工作溶液中各目标物质浓度分别为0.25mg/L、0.75mg/L、1.0 mg/L、1.5mg/L、3.0 mg/L。临用现配。
4仪器和设备
4.1 气相色谱-质谱联用仪，配有电子轰击源(EI)和顶空进样器。
4.2涡旋振荡器。
4.3 电子天平：感量分别为0.1 mg和0.01 g。