ICS 73.040
CCS D 21
中华人民共和国国家标准
GB/T 43220—2023
固体生物质燃料中砷的测定方法
Determination of arsenic in solid biofuels
2023-09-07发布
2024-04-01实施
国家市场监督管理总局
发布国家标准化管理委员会
GB/T 43220—2023
目次
前言 …………………………………………………………………………………………………………………Ⅲ
1 范围 …………………………………………………………………………………………………………………1
2 规范性引用文件 ……………………………………………………………………………………………1
3 术语和定义 ……………………………………………………………………………………………………1
4 氢化物发生-原子荧光光谱法………………………………………………………………………………1
5 氢化物发生-原子吸收法………………………………………………………………………………………4
6 结果计算和表述 ……………………………………………………………………………………………6
7 方法精密度 ………………………………………………………………………………………………………6
8 试验报告 ……………………………………………………………………………………………………7
附录 A(资料性) 仪器参考工作条件 ………………………………………………………………………8
GB/T 43220—2023
固体生物质燃料中砷的测定方法
1 范围
本文件描述了氢化物发生-原子荧光光谱法和氢化物发生-原子吸收法测定固体生物质燃料中砷的方法提要、试剂和材料、仪器设备、样品、试验步骤、结果计算和表述、方法的精密度和试验报告。本文件适用于固体生物质燃料中砷的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 622 化学试剂盐酸GB/T 623化学试剂高氯酸GB/T 625化学试剂硫酸GB/T 626化学试剂 硝酸GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T 6684化学试剂 30%过氧化氢GB/T 15337原子吸收光谱分析法通则GB/T 21191原子荧光光谱仪GB/T 21923 固体生物质燃料检验通则GB/T 26814 微波消解装置GB/T 28730 固体生物质燃料样品制备方法
3 术语和定义
GB/T 21923界定的术语和定义适用于本文件。
4 氢化物发生-原子荧光光谱法
4.1 方法提要
固体生物质燃料经微波消解、湿法消解或艾士卡混合灼烧法消解后，加入预还原剂，使五价砷还原成三价砷，用硼氢化钠将三价砷还原为气态氢化物。氩气作为载气，将还原得到的气态氢化物导入原子化器，在一定浓度范围内，其荧光强度与砷含量成正比。与标准系列比较可测出溶液中含砷量。
4.2 试剂和材料
警告：试验所用强酸具有强腐蚀性和强氧化性，操作时需佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣服，所有样品的预处理过程需在通风橱中进行。
除非另有说明，在分析中均使用符合国家标准的分析纯及以上化学试剂，所用水为符合GB/T6682规定的二级水或与其纯度相当的水。
4.2.1 艾士卡试剂(以下简称艾氏剂):市售，或以2份质量的轻质氧化镁与1份质量的无水碳酸钠混匀
并研细至粒度小于0.2 mm后，保存在密闭容器中。
4.2.2过氧化氢(p=1.71 g/mL):符合GB/T 6684的规定。
4.2.3硝酸(p=1.42 g/mL):符合GB/T626的规定。
4.2.4硫酸(p=1.84g/mL):符合GB/T625的规定。
4.2.5 高氯酸(p=1.67g/mL):符合GB/T623的规定。
4.2.6盐酸(p=1.18 g/mL):符合GB/T622的规定。
4.2.7 盐酸溶液：(1+1)。
4.2.8 盐酸溶液：(5+95)。量取50 mL盐酸(4.2.6)加入适量水中，然后用水稀释至1L。
4.2.9 氢氧化钠溶液A:5g/L。称取2.5g氢氧化钠溶于500 mL水，摇匀贮于塑料瓶中。
4.2.10 氢氧化钠溶液B:c(NaOH)=6mol/L。称取48.0g氢氧化钠用少量水溶解，稀释至200 mL。
4.2.11 硫脲-抗坏血酸溶液：50g/L。称取硫脲5.0g和抗坏血酸5.0g,溶于100 mL水中，使用前现配。
4.2.12 硼氢化钠溶液：10g/L。称取5.0g硼氢化钠溶于500 mL氢氧化钠溶液A(4.2.9)中，使用前现配。
4.2.13砷标准储备溶液：100μg/mL。准确称取已在105℃～110 ℃下干燥约2 h的三氧化二砷(市
售，纯度不低于99.99%)0.1320g溶于2mL氢氧化钠溶液B(4.2.10)中，加入约50mL水，待完全溶解后，再加4 mL盐酸溶液(4.2.7),转移至1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。砷标准储备溶液也可使用市售有证砷标准物质溶液。
4.2.14 砷标准中间溶液：10μg/mL。准确吸取砷标准储备溶液(4.2.13)10 mL于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4.2.15砷标准工作溶液：0.2μg/mL。准确吸取砷标准中间溶液(4.2.14)2 mL于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4.2.16 氩气：纯度99.99%以上。
4.3 仪器设备
4.3.1 微波消解仪：符合GB/T 26814的规定。
4.3.2 原子荧光光谱仪：符合GB/T21191的规定。
4.3.3 光源：波长为193.7 nm的砷空心阴极灯。
4.3.4 电热板：带调温装置，温度应能调节至150 ℃。
4.3.5 马弗炉：带温度控制装置，能在2h内从室温加热到(800±10)℃,通风良好。
4.3.6 分析天平：分度值为0.1mg。
4.3.7 单刻线移液管：容量1mL,2 mL,3 mL,4 mL,5 mL,A级。
4.3.8 容量瓶：100 mL,A级。
4.4 样品
4.4.1 样品制备
按照GB/T 28730的规定制备粒度小于1 mm的一般分析试样。
4.4.2 样品溶液的制备
4.4.2.1 微波消解
称取一般分析试样0.49 g～0.51 g(精确至0.0001g)于消解罐中，加入2 mL过氧化氢(4.2.2),静置1 min～5 min后，加入8mL硝酸(4.2.3)混匀(若有剧烈反应，待反应结束)装入外罐，旋紧密封，放入微波消解仪中，设置适当的消解工作条件(可参考附录A中A.1),在微波消解仪中进行消解。待罐内温度降至室温后在通风橱中取出，缓慢泄压放气，打开消解罐。将消解液加热至白烟散尽(温度不高于150℃)冷却加入10 mL盐酸溶液(4.2.7),用水将试样移入100 mL容量瓶中。
4.4.2.2 湿法消解
称取一般分析试样0.99 g～1.01 g(精确至0.0001g),置入200 mL锥形瓶中。加硝酸(4.2.3)20 mL、高氯酸(4.2.5)4 mL、硫酸(4.2.4)1 mL,摇匀后放置过夜，然后盖上漏斗，置于电热板上加热(温度不高于150 ℃)消解，持续蒸发消解至无未分解物质或色泽几乎无色透明，再加热至白烟散尽，冷却后加入10 mL盐酸溶液(4.2.7),用水将试样移入100 mL容量瓶中。
4.4.2.3 艾士卡混合灼烧法消解
称取艾氏剂2.0 g(精确至0.01 g)于瓷坩埚内，然后称取一般分析试样0.99 g～1.01 g(精确至
0.0001g),用玻璃棒仔细搅拌均匀，再均匀覆盖1.0g(精确至0.01 g)艾氏剂。将坩埚放入马弗炉中，关上炉门，并使炉门留有15mm左右的缝隙，在不少于30 min的时间内由室温缓慢加热至500 ℃并在此温度下灼烧1h,然后升温至(800±10)℃,并在此温度下再灼烧2 h～3 h,取出坩埚，冷却至室温。将已灼烧的样品搅碎并转移至盛有20 mL～30 mL热水的150 mL烧杯中。向坩埚中加入5 mL
盐酸溶液(4.2.7),使坩埚内的残存物溶解后倒入烧杯中。再用15 mL盐酸溶液(4.2.7)分3次洗涤坩埚，洗液转移至烧杯中。搅拌溶液，待溶液冷却后将其转入100 mL容量瓶中。
4.4.3 样品空白溶液的制备
除不加固体生物质燃料样品外，制备方法同4.4.2。
4.4.4 标准曲线溶液的制备
取6个100mL容量瓶，用单刻线移液管(4.3.7)分别加入砷标准工作溶液(4.2.15)0.0 mL、1.0 mL、
2.0 mL、3.0 mL、4.0 mL、5.0 mL。
4.5 预还原
4.5.1 样品溶液的预还原
在按4.4.2制备的样品溶液中加入20 mL硫脲-抗坏血酸溶液(4.2.11),用水稀释至刻度，摇匀后静
置1h,待测
4.5.2 样品空白溶液的预还原
样品空白溶液(4.4.3)后续操作同4.5.1。
4.5.3 标准工作曲线的预还原
在系列标准曲线溶液(4.4.4)中加入5mL盐酸(4.2.6),后续操作同4.5.1。
4.6 仪器准备
4.6.1 原子荧光光谱仪工作参数确定
按仪器说明书连接管路，调节光路，根据仪器的具体情况确定下述参数的工作条件(可参考A.2),调节到最佳工作状态：