ICS 07.140
CCS A 92
中华人民共和国国家标准
GB/T 43241—2023
法庭科学 一氧化二氮检验气相色谱-质谱法
Forensic sciences—Examination methods for nitrous oxide—Gas chromatography-mass spectrometry
2023-09-07发布
2024-04-01实施
国家市场监督管理总局
发布国家标准化管理委员会
GB/T 43241—2023
法庭科学 一氧化二氮检验气相色谱-质谱法
1 范围
本文件描述了法庭科学领域可疑气体和血液中一氧化二氮的顶空气相色谱-质谱(HS/GC-MS)检验方法。
本文件适用于法庭科学领域可疑气体中一氧化二氮的定性分析和血液中一氧化二氮的定性分析和定量分析。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GA/T 122 毒物分析名词术语
3 术语和定义
GA/T122 界定的术语和定义适用于本文件。
4 原理
对疑似一氧化二氮(化合物基本信息见附录A)气体，以空气和标准样品作对照，采用顶空气相色谱-质谱法检测，以保留时间、质谱特征离子和离子丰度比作为定性判断依据进行定性分析。
对血液中一氧化二氮，以空白样品和添加样品作对照，采用顶空气相色谱-质谱法检测，以保留时
间、质谱特征离子和离子丰度比作为定性判断依据进行定性分析；以色谱峰面积为定量依据，用外标-单
点校正法或外标-校准曲线法进行定量分析。
5 试剂和材料
5.1 试剂
5.1.1 一氧化二氮标准气体：纯度大于或等于99.99%。
5.1.210.0μL/mL一氧化二氮标准样品：将充有一氧化二氮标准气体(纯度大于或等于99.99%)的钢瓶通过减压阀与气体采集袋连接，将一氧化二氮标准气体充入气体采集袋中(或将气体样品充满10 mL顶空玻璃瓶，充气时间1 min以上),抽取一氧化二氮标准气体100 μL,注入已加盖密封的10 mL顶空玻璃瓶中，现用现制。
5.2 材料
5.2.1 10 mL顶空玻璃瓶。
5.2.2 密封盖。
5.2.3 气密进样针。
5.2.4 1L气体采集袋。
5.2.5 移液器。
6 仪器和设备
6.1 气相色谱-质谱仪。
6.2 顶空自动进样器。
6.3 加热器。
7 操作方法
7.1 定性分析
7.1.1 样品制备
7.1.1.1 检材样品
7.1.1.1.1 气体样品
用气密进样针抽取气体样品10.0μL,供仪器检测；或用气密进样针抽取气体样品100.0 μL,注入已加盖密封的顶空玻璃瓶中，将顶空玻璃瓶置于顶空自动进样器中，供仪器检测。样品取样量和进样量可根据实际情况调整。
7.1.1.1.2 血液样品
移取血液样品1.0 mL,置于顶空玻璃瓶中，加盖密封，置于顶空自动进样器中，供仪器检测，或置于65 ℃恒温器中加热15 min,用气密进样针吸取瓶内液面上方气体1.0 mL,供仪器检测。样品取样量和进样量可根据实际情况调整。
7.1.1.2 质控样品
7.1.1.2.1 气体样品
以空气加盖密封于顶空玻璃瓶中，作为空白样品，供仪器检测。以体积分数为10.0 μL/mL一氧化二氮加盖密封于顶空玻璃瓶中，作为标准样品，供仪器检测。
7.1.1.2.2 血液样品
移取空白血液样品1.0 mL两份，置于顶空玻璃瓶中，压盖密封，一份作为空白样品，一份注入一氧
化二氮标准气体5.0 μL,作为添加样品，与检材平行操作。
7.1.2 仪器检测
7.1.2.1 仪器条件
7.1.2.1.1 气相色谱-质谱仪条件
以下为参考条件(可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整):
a)色谱柱：碳分子筛色谱柱(30m×0.32 mm×3 μm)或其他等效色谱柱；