ICS 77.120.99
CCS H 14
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T 12690.1—2022
代替GB/T 12690.1—2015
稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法
第1部分：碳、硫量的测定高频-红外吸收法
Chemical analysis methods for non-rare earth impurities ofrare earth metals and their oxides—
Part 1:Determination of carbon and sulfur contents—High frequency-infrared absorption method
2022-12-30发布
2023-07-01实施
国家市场监督管理总局
发布国家标准化管理委员会
GB/T 12690.1-2022
前 言
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是GB/T12690《稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法》的第1部分。GB/T 12690已经发布了以下部分：
-第1部分：碳、硫量的测定 高频-红外吸收法；
—第2部分：稀土氧化物中灼减量的测定 重量法；
—第3部分：稀土氧化物中水分量的测定 重量法；
—第4部分：氧、氮量的测定 脉冲-红外吸收法和脉冲-热导法；
—第5部分：钴、锰、铅、镍、铜、锌、铝、铬、镁、镉、钒、铁量的测定；
—第6部分：铁量的测定 硫氰酸钾、1,10-二氮杂菲分光光度法；
——第7部分：硅量的测定；
——第8部分：钠量的测定；
—第9部分：氯量的测定 硝酸银比浊法；
—第10部分：磷量的测定 钼蓝分光光度法；
——第11部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法；
—第12部分：钍量的测定 偶氮肿Ⅲ分光光度法和电感耦合等离子体质谱法；
—第13部分：钼、钨量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法；
—第14部分：钬量的测定；
---——第15部分：钙量的测定；
—第16部分：氟量的测定 离子选择性电极法；
——第17部分：稀土金属中铌、钽量的测定；
—第18部分：锆量的测定；
——第19部分：砷、汞量的测定。
本文件代替GB/T12690.1—2015《稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 第1部分：碳、硫量的测定 高频-红外吸收法》,与GB/T12690.1—2015相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：
a)更改了测定范围，由“0.0050%～1.00%”更改为“碳0.0020%～1.00%;硫0.0020%～
0.20%”(见第1章，2015年版的第1章);
b)更改了方法提要(见第4章，2015年版的第2章);
c) 更改了标准样品碳、硫含量范围及数量(见5.5,2015年版的3.5);
d) 增加了试剂及规格(见5.6、5.7);
e)增加了清洗剂(见5.8);
f) 增加了仪器维护保养措施(见6.1);
g)增加了设备及精度(见6.2);
h)更改了样品处理方式(见第7章，2015年版的第5章);
i) 更改了称样量(见8.1,2015年版的6.1);
j) 更改了工作曲线校正(见8.4,2015年版的6.4);
k)更改了助熔剂、样品的加入量和加入顺序(见8.5,2015年版的6.5);
GB/T 12690.1-2022
稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法
第1部分：碳、硫量的测定高频-红外吸收法
1 范围
本文件描述了稀土金属及其氧化物中碳、硫含量的测定方法。
本文件适用于稀土金属及其氧化物中碳、硫含量的测定。测定范围(质量分数):碳0.0020%～
1.00%;硫0.0020%～0.20%。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4方法提要
在助熔剂存在时，在高频感应炉内通入氧气流，使试料在高温下燃烧，碳生成一氧化碳或/和二氧化碳气体，硫生成二氧化硫气体。混合气体先进入二氧化硫红外池测定硫含量，然后经过催化氧化，二氧化硫转化为三氧化硫并被吸收。余下的气体进入碳红外池测定碳含量。
5 试剂或材料
5.1钨助熔剂：Wc<0.0008%,ws<0.0008%。
5.2锡助熔剂：we<0.0008%,ws<0.0008%。
5.3纯铁助熔剂：we<0.0008%,ws<0.0008%。
5.4碳硫专用坩埚：经1200℃灼烧2h,自然冷却后置于干燥器中备用。
5.5标准样品：在碳含量(质量分数)0.0020%～1.00%、硫含量(质量分数)0.0020%～0.20%范围内选择合适的有证标准样品。
5.6烧碱石棉：粒度为0.7mm～1.2mm(10目～20目)。
5.7无水高氯酸镁：粒度为0.7mm～1.2mm(10目～20目)。
5.8丙酮(分析纯)。
5.9氧气(体积分数≥99.5%)。
6仪器设备
6.1高频-红外碳硫仪：检测器灵敏度0.01μg/g。
为确保仪器的正常运行，采取如下的维护和保养措施。
—采用装有烧碱石棉(5.6)和无水高氯酸镁(5.7)的管子供给的氧气。待机时维持静止的流速。安装一个玻璃棉过滤器或不锈钢网作为灰尘捕集器，必要时应清洗和更换。燃烧室、基座柱、过滤井应经常清洁，以除去积存的氧化物。
——停机一段时间后开机，需根据仪器厂商推荐的稳定时间，使仪器的各项指标达到稳定。——清洁燃烧室和/或更换过滤器，或仪器停用一段时间后，应先燃烧几个与被测样品类型相似的样品稳定仪器，再进行分析。
6.2电子天平：分度值为0.1 mg。
7样品
稀土金属样品制成屑状或每块0.1g以下小块，必要时用丙酮(5.8)清洗风干后立即分析。稀土氧化物样品于105℃烘箱中烘1h,立即分析。加工、处理样品时，确保样品清洁，防止污染。
8试验步骤
8.1 试料
称取0.20 g～0.25g样品(第7章),精确至0.0001g。
8.2 平行试验
称取2份试料(8.1)进行平行测定。
8.3 空白试验
随同试料进行3次～5次空白试验。
8.4工作曲线的校正
利用仪器自带工作曲线对试料(8.1)进行粗测后，根据测试结果，选取与待测含量范围相近的标准
样品(5.5),按8.5操作方法测定，单点或多点校正工作曲线。标准样品的测定值不应超出认定值的不确定度范围，否则应找出原因并重新校准。
8.5 测定
在碳硫专用坩埚(5.4)中依次加入0.2g锡助熔剂(5.2)、试料(8.1),覆盖0.4g纯铁助熔剂(5.3)和
1.3g钨助熔剂(5.1),在高频-红外碳硫仪上进行测定，由仪器(计算机)自动给出结果。如仪器不能自动显示分析结果，按式(1)进行结果计算。
9试验数据处理
碳(硫)含量以质量分数(w)计，按式(1)计算：