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SN/T 5691-2024 汽车用金属和半金属制动器衬片中镉、铬、铅、汞的测定 电感耦合等离子体发射光谱法

资料类别:行业标准

文档格式:PDF电子版

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资料语言:中文

更新时间:2025-05-03 15:03:33



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内容简介

SN/T 5691-2024 汽车用金属和半金属制动器衬片中镉、铬、铅、汞的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 ICS 43.040.40
CCS T 24
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T 5691—2024
汽车用金属和半金属制动器衬片中镉、铬、
铅、汞的测定 电感耦合等离子体发射光谱法
Determination of cadmium, chromium, lead , mercury in metal and semi-metal
brake linings for automobiles -Inductively coupled plasma optical emission
spectrometric method
2024-12-31发布
2025-07-01实施
中华人民共和国海关总署 发 布
前 言
本文件按照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规则
起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。
本文件起草单位:中华人民共和国湛江海关、广东石油化工学院。
本文件主要起草人: 叶金燕、曲强、田琼、林海、徐金龙、杨旭明、曾兴业、杨树洁、仲峻松、
卢韵宇、唐斌、李展江、张雅馨、陈堪金。
I
汽车用金属和半金属制动器衬片中镉、铬、铅、汞的测定
电感耦合等离子体发射光谱法
警告:使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本文件规定了汽车用金属和半金属制动器衬片中镉、铬、铅、汞含量测定的电感耦合等离子体发
射光谱法。
本文件适用于汽车用金属和半金属制动器衬片中镉、铬、铅、汞含量的测定,镉含量的测定范
围:0.5 mg/kg~100 mg/kg,铬、铅和汞含量的测定范围:5 mg/kg~ 1 000 mg/kg。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适
用于本文件。
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
JC/T 2268 制动摩擦材料中铜及其他元素的测定方法
JJG 768 发射光谱仪
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 方法概要
试料在微波消解仪中用硝酸溶解,过滤定容,试料溶液由载气导入电感耦合等离子体发射光谱仪
进行测定。
注:测定铬含量时,采用铟作内标物。
5 试剂
5.1 除另有说明,在分析中仅使用认可的优级纯试剂和符合GB/T 6682规定的二级水及二级以上蒸馏水
或纯度相当的水。
5.2 硝酸,ρ(HNO3) ≈1.42 g/mL。
5.3 硝酸溶液(1+9)。
5.4 镉、铅、汞、铬、铟标准储备液ρ=1 000 μg/mL:镉、铅、汞、铬、铟的标准储备溶液按照GB/T
1
602方法配制,或购买有证标准溶液。
5.5 镉标准溶液A ρ=100 μg/mL:移取镉标准储备液(5.4)10 mL,置于100 mL的容量瓶中,用硝酸溶
液(5.3)定容至标线,混匀。
5.6 镉标准溶液B ρ=1 μg/mL:移取镉标准溶液A(5.5)1mL,置于100 mL的容量瓶中,用硝酸溶液
(5.3)定容至标线,混匀。
5.7 铅、汞标准溶液A ρ=100 μg/mL:移取铅、汞标准储备液(5.4)10 mL,置于100 mL的容量瓶中,
用硝酸溶液(5.3)定容至标线,混匀。
5.8 铅、汞标准溶液B ρ=10 μg/mL:移取铅、汞标准溶液A(5.7)10 mL,置于100 mL的容量瓶中,用
硝酸溶液(5.3)定容至标线,混匀。
5.9 铬标准溶液A ρ=100 μg/mL:移取铬标准储备液(5.4)10 mL,置于100 mL的容量瓶中,用硝酸溶
液(5.3)定容至标线,混匀。
5.10 铬标准溶液B ρ=10 μg/mL:移取铬标准溶液A(5.9)10 mL,置于100 mL的容量瓶中,用硝酸溶
液(5.3)定容至标线,混匀。
5.11 铟标准溶液ρ=5 μg/mL:移取铟标准储备液(5.4)1 mL,置于200 mL的容量瓶中,用硝酸溶液
(5.3)定容至标线,混匀。
6 仪器和设备
6.1 电感耦合等离子体发射光谱仪,应符合JJG 768的规定。
6.2 微波消解仪:配有100 mL 消解罐,其参考工作条件见附录 A。
6.3 分析天平:感量0.1 mg 。
6.4 快速定量滤纸。
注:所用的容器(消解罐,容量瓶)用超声波清洗30min,再用硝酸溶液(1+9)浸泡24h以上,取出用水清洗干
净,通风晾干后备用。
7 样品的制备
按照JC/T 2268 中3.1进行样品制备。
8 分析步骤
8.1 试料溶液的制备
8.1.1 称取约0.2 g试料,精确至0.000 1 g,置于微波消解罐中,用少量水湿润后加入10mL硝酸(5.2),
震荡使其充分混匀。参照附录A的升温程序进行消解,微波消解后的样品需冷却至室温后取出消解罐。
用快速定量滤纸(6.4)将消解后溶液过滤至100 mL容量瓶中,用水洗涤消解罐及沉淀至少3次,合并
滤液和洗液于100 mL容量瓶中,溶液体积应控制约70 mL,测定铬的加入15 mL铟标准溶液(5.11),用
水稀释至刻度,摇匀,待测。
8.1.2 同时称取三份试料进行平行测定,结果取其平均值。
8.1.3 随同试料做空白试验。
8.2 镉、铬、铅、汞工作标准溶液的配制
8.2.1 按表1配制混合元素标准溶液系列,分别移取镉标准溶液B(5.6),铅、汞标准溶液B(5.8)
0 mL、0.1 mL、0.2 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、5.0 mL、10.0 mL、20.0 mL依次置于9个100 mL容量瓶
中,用硝酸溶液(5.3)稀释至刻度,混匀。
2
表1 镉、铅、汞标准系列溶液参考浓度 单位:μg/mL
元素 浓度1 浓度2 浓度3 浓度4 浓度5 浓度6 浓度7 浓度8 浓度9
镉(Cd) 0 0.001 0.002 0.005 0.01 0.02 0.05 0.1 0.2
铅(Pb) 0 0.01 0.02 0.05 0.1 0.2 0.5 1.0 2.0
汞(Hg) 0 0.01 0.02 0.05 0.1 0.2 0.5 1.0 2.0
注:可根据样品中杂质的实际含量确定标准系列中元素的浓度。
8.2.2 按表2配制铬元素标准溶液系列,分别移取铬标准溶液B(5.10)0 mL、0.1mL、0.2mL、0.5mL、
1.0 mL、2.0 mL、5.0 mL、10.0 mL、20.0 mL依次置于9个100 mL容量瓶中,分别加入15 mL铟标准溶液
(5.11),用硝酸溶液(5.3)稀释至刻度,混匀。
表2 铬元素标准系列溶液参考浓度 单位:μg/mL
元素 浓度1 浓度2 浓度3 浓度4 浓度5 浓度6 浓度7 浓度8 浓度9
铬(Cr) 0 0.01 0.02 0.05 0.1 0.2 0.5 1.0 2.0
注:可根据样品中杂质的实际含量确定标准系列中元素的浓度。
8.3 仪器参考测量条件以及分析谱线的波长见附录B。将工作曲线溶液系列(8.2.1、8.2.2)和试料溶
液(8.1)依次进行测定,工作曲线的线性相关系数应大于0.999。
9 分析结果的表示
9.1 镉、铅、汞、铬元素含量的测定结果ω(单位为mg/kg)按公式(1)计算:
式中:
ρ1 ——试料溶液中被测元素的浓度,单位为μg/mL;
ρ0 ——空白溶液中被测元素的浓度,单位为μg/mL;
V ——试料溶液的体积,单位为mL;
m ——试料的质量,单位为g。
9.2 计算结果表示到小数点后两位。
10 允许差
平行测定结果的相对标准偏差应小于20%。
……………………………(1)
3
附 录 A
(资料性)
微波消解参考升温程序
微波消解参考升温程序见表A.1。
表A.1 微波消解参考升温程序
升温时间 min 消解温度 ℃ 保持时间 min
5 175 10
注:具体消解程序以厂商提供的说明书中推荐并经实验室优化为宜。由于各厂商提供的产品不同,具体微波消 解程序会有差异,请优先选用厂商提供的消解程序。
4
附 录 B
(资料性)
仪器的参考工作条件
仪器的参考工作条件见表B.1。
表B.1 仪器的参考工作条件
推荐谱线波长(nm) Cd 214.439,Cr 267.716,Pb 220.353,Hg 194.164,In 230.606
功率(kW) 1.20
等离子气流量(L/min) 15.0
辅助气流量(L/min) 1.50
雾化器气体流量(L/min) 0.75
一次读数时间(s) 3.00
仪器稳定延时(s) 15
进样延时(s) 20
泵速(rpm) 15
清洗时间(s) 10
读数次数 3
注:可根据不同厂家、不同型号的仪器选择合适的工作条件。
5
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