ICS 83.060
G 35
Q/SH
中国石化上海高桥石油化工有限公司企业标准
Q/SH 3635 0103—2017
代替 Q/ SH 3165 251-2014
低顺式聚丁二烯橡胶
2017-12-01发布 2018-01-01实施
中国石化上海高桥石油化工有限公司 发 布
0/SH 3635 0103—2017
前 言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准代替Q/SH 3165 251-2014《低顺式聚丁二烯橡胶》。本标准与Q/SH3165 251-2014的主要差异：
———原GB/T 1232.1 不注日期引用，修改为GB/T 1232.1-2016 注日期引用：
———原GB/T 4498.1 不注日期引用，修改为GB/T 4498.1-2013 注日期引用：
———增加引用GB/T 8170.
本标准附录A~附录F为规范性附录。
本标准由中国石化上海高桥石油化工有限公司技术质量处提出。
本标准由中国石化上海高桥石油化工有限公司归口。
本标准起草单位：中国石化上海高桥石油化工有限公司。
本标准主要起草人：朱晓娟 应俊扬
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
————Q/SH 3165 251-2011:
———9/SH 3165 251-2014.
0/SH 3635 0103—2017
低顺式聚丁二烯橡胶
1 范围
本标准规定了低顺式聚丁二烯橡胶（简称低顺橡胶或LCBR）的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存等。
本标准适用于1，3-丁二烯在锂系催化体系下经溶液聚合制得的的低顺橡胶，该低顺橡胶主要用于塑料改性。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 1232.1-2016未硫化橡胶 用圆盘剪切粘度计进行测定 第1部分：门尼粘度的测定
GB/T 4498.1-2013橡胶 灰分的测定 第1部分：马弗炉法
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 15340天然、合成生胶取样及其制样方法
GB/T 19187合成生胶抽样检查程序
GB/T 24131生橡胶 挥发分含量的测定
3 要求
3.1 外观
低顺式聚丁二烯橡胶为白色或无色透明固体。
3.2 低顺式聚丁二烯橡胶的技术指标
3.2.1 A35R低顺式聚丁二烯橡胶应符合表1的技术指标
表1 A35R低顺式聚丁二烯橡胶的技术指标
项目 技术指标
优等品 一等品 合格品
挥发分离（质量分数） ≤0.75 ≤1.00 ≤1.30
门尼粘度/M.(1+4)100°C 30.0-40.0 29.0-41.0 28.0-42.0
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3.2.2 A50RE低顺式聚丁二烯橡胶应符合表2的技术指标
表2 A50RE低顺式聚丁二烯橡胶的技术指标
项目 技术指标
优等品 一等品 合格品
挥发分/%（质量分数） ≤0.75 ≤1.00 ≤1.30
门尾贴度/ML(1+4)100℃ 45.0~15.0 44.0~56.0 43.0~57.0
3.2.3 A35AE低顺式聚丁二烯橡胶应符合表3的技术指标
表3 A35AE低顺式聚丁二烯橡胶的技术指标
项目 技术指标
优等业 一等品 合格品
挥发分/%（质量分数） ≤0.75 ≤1.00 ≤1.30
门屁黏度/ML(1+4)100℃ 30.0~40.0 29.0~41.0 28.0~42.0
溶液粘度/cps 75-95 70~100 65~105
3.2.4 A45R顺式聚丁二烯橡胶应符合表4的技术指标
表4 A45R低顺式聚丁二烯橡胶的技术指标
项目 技术指标
优等品 一等品 合格品
挥发分/%（质量分数） ≤0.75 ≤1.00 <1.30
门屁颗度/ML(1+4)100℃ 80.0~50.0 39.0~51.0 38.0~52.0
3.2.5 A45AE低顺式聚丁二烯橡胶应符合表5的技术指标
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表5 A45AE低顺式警丁二烯橡胶的技术指
项目 技术指标
优等品 一等品 合格品
挥发分/%（质量分数） ≤0.75 ×1.00 <1.30
门足粘度/ML(1+4)100℃时 40.0~50.0 39.0~51.0 38.0~52.0
溶液粘度/cps 100~160 95~165 90~170
3.2.6 A55AE低顺式聚丁二烯橡胶应符合表6的技术指标
表6 A55AE低顺式聚丁二烯橡胶的技术指标
项目 技术指标
优等品 一等品 合格品
挥发分/%（质量分数） <0.75 <1.00 ≤1.30
门尼粘度/M.(1+4)100℃ 47.0~55.0 46.0~56.0 45.0~57.0
溶液粘度/eps 153~183 148~188 143~193
4 试验方法
4.1 试验结果的判定
试验结果的判定按GB/T8170标准中修约值比较法进行。
4.2 挥发分的质量分数
按GB/T 24131的热辊法A进行测定。
4.3 门尼粘度
4.3.1 试样制备
在辊筒温度110℃~120℃条件下，将辊间距调整到2.5mm左右，橡胶包辊1min，将经过轧炼处理后的试样折叠放在2块特氟龙板上，用压机加压再放压，重复3次后，将橡胶压缩成厚度约6mm的片状。将压好的片状胶料用试样冲制机冲制成2个试片，并在其中一个试样上用软木钻孔机在中央部位钻孔贯通。
4.3.2 试样的测试
测试部分按GB/T 1232.1-2016规定进行。
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4.4 溶液粘度
按附录A或附录B进行测定，附录A为仲裁方法。
5 检验规则
5.1 检验分类
检验项目分为型式检验和出厂检验，表1-表6中所有项目均为型式检验项目。
5.2 组批规则
可按生产均一性进行分批，产品以批为单位进行检验和验收。
5.3 抽样方案
进行质量检验时，抽样按GB/T 19187的规定进行、
5.4 判定规则和复验规则
生产厂应按本标准对出厂的低顺式聚丁二烯橡胶进行检验，并保证所有的出厂的产品符合本标准的要求。每批产品附有一定格式的质量证明书。质量证明书上应注明名称、牌号、生产厂（公司）名称、生产批号、等级等有关内容，并加盖质量检验专用章和检验员章。
出厂检验时，按GB/T15340中实验室混合样品进行检验，出厂检验项目中任何一项不符合等级要求时，应对保留样品进行复验，复验结果仍不符合相应的等级要求时，则该批产品应降等或定为不合格品。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 标志
包装袋上应印有生产厂名称、产品名称、商标、产品牌号、批号、净重和生产日期等。
6.2 包装
低顺式聚丁二烯橡胶用PE或PS膜包装后装铁箱；每包橡胶净重为35kg，体积为700mm×350mm×200mm，外包装为箱装，箱底内衬厚纸板和聚乙烯薄膜内衬，外覆黑色聚乙烯覆盖膜。每箱橡胶净重1050kg,体积为1460mm×1150mm×1080mm,或其他规格。
6.3 运输
低顺式聚丁二烯橡胶为非危险品。在装卸中严禁使用铁钩等锐利工具，切忌抛掷以免损坏包装袋。在运输时，不得在阳光下曝晒和雨淋，不得与沙土、碎金属、煤炭等混合装运，更不可与有毒及腐蚀性、易燃物混装。
6.4 贮存
低顺式聚丁二烯橡胶应存放在通风、干燥、防晒、远离火源并保持清洁有良好消防设施的仓库内。质量保证期为自生产日期起为两年。
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附 录 A
（规范性附录）
溶液粘度的测定
A.1 范围
本方法适用于橡胶溶液粘度的分析。
A.2 方法概要
将橡胶溶解在甲苯中后，用芬氏粘度管测定溶液粘度的方法。在30℃温度下用5.4%甲苯溶液测得的溶液粘度要换算成25℃、5.0%苯乙烯溶液的溶液粘度作为报告值。
A.3 仪器
A. 3.36°双辊开炼机：武进协昌制造的6°双辊开炼机或同类产品。
A. 3.4 磁力搅拌器：德国1KA KMO 2或同类产品。
A. 3.5 Cannon Fonske粘度管:JIS No.350(φ1.52)或JIS No.400(φ1.92)或同类产品（芬氏粘度管）。
A. 3.6 秒表
A. 3.7 移液管:50mL.
A. 3.8温度计
A. 3.9 广口瓶:100mL瓶盖。
A. 3.10 超声波清洗装置：上海科导超声仪器有限公司SK5200H.
A. 3.12 烧杯：玻璃制100mL.
A.4 试剂
A. 4.1 甲苯：分析纯。
A. 4.2 粘度计校正标准液：粘度管350/JS 200:粘度管400/JS 500.
A.5 试验步骤
A. 5.1 测定条件
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A. 5.1.1 6”开炼机条件：辊筒蒸汽压力:0.15MPa(温度：110℃~120℃): 辊间距:0.1mm~0.2mm（最小）。
A. 5.1.2 粘度测定条件
各种牌号分别按照下表的条件进行：
表A.1 粘度测定条件表
牌号 粘度管编号 质量 溶剂 测定温度
A35AE No. 350 2.4980g±0.0001g 20℃甲苯50mL 30℃±0.1℃
A55ME、A45AE No. 400
A. 5.2粘度管校正因子校正方法
A. 5.2.1 测定步骤
A. 5.2.1.1 粘度管的准备
A. 5.2.1.1.1 对准备检定的粘度管进行检查，确认没有任何损伤后放到超声波清洗装置中进行约60ni n的清洗。
A. 5.2.1.1.3 洗干净后粘度管充满甲苯并放在通风橱内备用。
A. 5.2.1.2 粘度管的检定
A. 5.2.1.2.1 对粘度管进行氮气置换至完全干燥。
A. 5.2.1.2.2 在100ml干净烧杯中倒入粘度计校正用的标准液，注意不要夹入气泡。
A. 5.2.1.2.3 在粘度管口径较粗的一头连接橡皮管，并用手折叠胶管握紧，将粘度管细的一头伸进校正标准液中，慢慢地放开胶管吸入校正溶液直到粘度管的C点位置。
A. 5.2.1.2.4将粘度管从标准溶液中抽出来擦干净，管口向上使其中的液体流下。
A. 5.2.1.2.5 将粘度管固定在支架上，浸入20℃恒温水槽中，两端用橡皮管连接起来，保持10uin的恒温。
A. 5.2.1.2.6 操纵橡皮管使标准液升到粘度管上部的样品球泡约1/3处，样品溶液上升时注意不要挟带气泡。
A. 5.2.1.2.7 在标准液达到上刻度线D点时按下秒表，然后在达到下刻度线E点时再次按下秒表，测定流下时间 (s)并记录。
A. 5.2.1.2.8 进行3次测定，取其平均值作为流下时间。
A. 5.2.1.3 计算粘度的校正因子
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A. 5.2.1.3.1 从所使用的粘度管校正标准溶液的规格保证书上找到与测定温度相对应的绝对粘度(屈泊cps)和密度(g / c n^{3})值。
A. 5.2.1.3.2 按下式计算出粘度管的校正因子：
粘度管校正因子
K一粘度管常数：
密度——30℃,5.4%甲苯溶液密度，0 . 8 6 0 ~ mathrm{g / c n}^{2}
换算校正因子：根据测定的样品而不同（参照下表）
表A.2 校正因子换算表
测定样品 换算校正子 粘度管
A55ME、A45ME 0.938 JIS 400
A35AE 0.921 JIS 350
换算校正因子就是从30℃，5.4%甲苯溶液粘度转换到25℃，5.0%苯乙烯溶液粘度所使用的换算校正因子。校正标准液的绝对粘度和密度由购买的标准校正液厂家提供。
A. 5.3 试样的准备
A. 5.3.1 调节开炼机至设定条件，用清洁橡胶清洗辊筒表面（清洗时辊距可放大），将10g~15g橡胶样品在6”双辊开炼机上包辊10s，轧炼成厚度在0.5mm以下的薄片状，用切刀切成细长条后放在干净的塑料纸上备用。
A. 5.3.2 在100ml的广口瓶中放进转子，并用胖度移液管加入50mL的20℃甲苯，为了保持一定的密度。应使用在20℃恒温槽中冷却的甲苯。
A. 5.3.3 确认天平的零点正确，精确称量2.4980g试样，加入100mL广口瓶中。
A. 5.3.4将橡胶样品放入广口瓶时橡胶尽量不要碰到瓶壁，如碰到则轻摇玻璃瓶至橡胶与瓶壁分开，橡胶加入时要同时轻摇玻璃瓶，不易发生橡胶与瓶的粘连。
A. 5.3.5 广口瓶用铝薄密封再盖好瓶盖后，静置2~3min后再放在磁力搅拌器上慢慢地逐渐加快转动搅拌珠的速度使样品溶解。如果转动过于激烈，样品会飞溅而粘附在壁面上，因此宜慢慢地转动。
A. 5.3.6 确认样品已经完全溶解，样品完全溶解一般需1.5小时以上时间。
A. 5.4 测定步骤
A. 5.4.1 倒去粘度管内的甲苯溶液，进行氮气置换至粘度管完全干燥。
A. 5.4.2在粘度管口径较粗的一头联接橡皮管，并用手折叠胶管握紧，将粘度管细的一头伸进样品溶液中，慢慢地放开胶管吸入样品溶液直到C点的位置，取出粘度管擦干胶液。
、
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A. 5.4.3将粘度管垂直固定在支架上，浸入恒温水槽中然后用橡皮管将粘度管二头连接起来，静置一段时间。确认恒温水槽的温度，在恒温水槽中保持10min的恒温状态。
A. 5.4.4 10min后，用橡皮管将样品溶液吸引上升，升到粘度管上部的样品球泡约1/3处。样品溶液上升时注意不要挑带气泡。
A. 5.4.5 测定样品溶液流下经过两道刻度线(D—E)之间所需的时间(s).
A. 5.4.6 重复操作3次，计算3次测试时间的平均值。
A. 5.4.7测试结束，用甲苯溶液注入粘度管中清洗，多次注入并抽真空，至粘度管彻底洗干净为止，再注入甲苯溶液放于通风棚内备用。
A.6 计算
溶液粘度（厘泊p s) = T_{S}times T_{C}times 0 . 8 6 0
式中：Ts：样品溶液的流下时间(s)
Tc：粘度管校正因子，Te使用按照“粘度管校正因子校正方法”中所求得的数值。
0.860: 样品溶液的密度(30℃)
溶液粘度（厘泊
溶液粘度（厘泊
溶液粘度（厘泊c p s) = T_{r}times K
粘度—30℃、5.4%甲苯溶液的粘度
上式中的 K:
K = {frac{T_{c} times 0 . 8 6 0}{换辉校正}}
换算校正因子（用于2 5 ^{circ} C ，5.0%溶液粘度换算的校正因子）
表A.3 校正因子换算表
牌号 换算校正因子
A35AE 0.921
A45ME、A55AE 0.938
A.7 报告
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A6.2所示方法计算得到的数值即为5.0%苯乙烯溶液在25℃时的粘度值(厘泊cps)，在报告中精确至0.1.方法中“%”未作说明为质量。
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附 录 B
（规范性附录）
运动动力粘度计测定溶液粘度的方法
B.1 范围
本方法适用于橡胶溶液粘度的分析。
B.2 方法概要
将橡胶溶解于甲苯中后，用运动动力粘度计测定溶液粘度的方法。在30℃温度下用5.4%甲苯溶液测得的溶液粘度要换算成25℃、5.0%苯乙烯溶液的溶液粘度作为报告值。
B.3 仪器
B. 3.36“双辊开炼机：武进物昌制造的6”双辊开炼机或同类产品。
B. 3.4 运动动力粘度计：奥地利安东帕SWM3000/G2或同类产品。
B. 3.5 磁力搅拌器：德国艾卡KMO 2或同类产品。
B. 3.6 移液管:50mL.
B. 3.7 广口瓶:100mL瓶盖。
B. 3.8 选样针筒:5nL.
B.4 试剂
甲苯：分析纯。
B.5 试验步骤
B. 5.1 测定条件
B. 5.1.1开炼机的条件
B. 5.1.2 粘度测定条件
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各牌号分别按照下表的条件：
表B.1 粘度测定条件表
牌号 成量 溶剂 测定温度
A35AE 2.4980g±0.0001g 20℃甲苯50ml. 30℃±0.1℃
A45AE
ASSAE
B. 5.2 试样制备
B. 5.2.1 调节开炼机至设定条件，用清洁橡胶清洗辊筒表面（清洗时辊距可放大），将10g~15g橡胶样晶在6°双辊开炼机上包辊10s，轧炼成厚度在0.5mm以下的薄片状，用切刀切成瓶长条后放在干净的塑料纸上备用。开煤机制好样后用清洁胶将辊筒表面样品清除干净。
B. 5.2.2 在100ml的广口瓶中放进转子，并用胖度移液管加入50mL的20℃甲苯，为了保持一定的密度，应使用在20℃恒温槽中冷却的甲苯。
B. 5.2.3 确认天平的零点正确，精确称量2.4980g试样，加入100mL广口瓶中，将橡胶样品放入广口瓶时，橡胶尽量不要碰到瓶壁。如碰到，则轻摇玻璃瓶至橡胶与瓶壁分开，橡胶加入时要同时轻摇玻璃瓶，以防橡胶与瓶壁粘连。
B. 5.2.4广口瓶用铝薄密封再盖好瓶盖后，静置2min~3min后，置于磁力搅拌器上，逐渐加快转动搅拌珠的速度使样品溶解。如果转动过于激烈，样品会飞溅而粘附在壁面上，因此宜慢慢地转动。
B. 5.2.5 确认样品已经完全溶解。通常样品完全溶解需1.5小时以上。
B. 5.3 测定步骤
B. 5.3.1 输入样品名称和测量温度。
B. 5.3.2将注射器吸满样品，大约5ml，排除样品中可能的气泡，清洁注射器尖端。
B. 5.3.3将注射器连接到进样支架上的进口时，转动注射器以密闭接口，以缓慢而又均匀的速度进2mL样品。
B. 5.3.4 启动仪器，仪器将光对测量池进行预湿润。
B. 5.3.5 停止转动转子后，再进样1ml。再启动仪器，开始测量。
B. 5.3.6温度稳定后，不断变化的粘度值会稳定下来，显示测定结果运动动力粘度值。再进1ml，进行重复测量，如果第二次测量的结果与第一次的误差范围在2cps之内，那么便取得有效的结果。
B. 5.3.7消洁前，排空注射器，然后将注射器吸入空气，通过进样支架将此气体注入测量池，将大部分的样品排空。
B. 5.3.8 将甲苯(约10mL)注入样品测量池，排出样品至废液罐。
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B. 5.3.9转子停止转动后，连接空气软管，然后启动泵。一旦仪器达到稳定的密度值，则测量池已干爆完毕。
B.6 计算
用换算校正因子求出25℃、5.0%苯乙烯溶液的粘度：
溶液粘度（厘泊
式中：粘度--30℃、5.4%甲苯溶液的粘度。
表B.2换算校正因子换算表
房号 换算校正因子
A35HE 0.921
A45AE 0.938
A55AE 0.938
B.7 报告
F.6所示方法计算得到的数值即为5.0%苯乙烯溶液在25℃时的粘度值(厘泊cps)，在报告中精确至0.1.
注：方法中“%”未作说明为质量分数。
B.8精密度
B. 8.1 在50cps-100cps之间，两次测量允许误差不超过4cps.
B. 8.2 在100cps-200cps之间，两次测量允许误差不超过5cps.
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