ICS 59.080.01
CCS W 04
SN
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T 5606—2024
进出口纺织品 4-叔丁基苯酚的测定气相色谱-质谱法
Textiles for import and export—Determination of 4-tert-butylphenol—Gas chromatography-mass spectrometry method
2024-12-16发布 2025-06-01实施
中华人民共和国海关总署 发 布
SN/T 5606—2024
前 言
本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。
本文件起草单位：中华人民共和国杭州海关、中华人民共和国乌鲁木齐海关、中华人民共和国宁波海关、中华人民共和国广州海关、中华人民共和国上海海关、中华人民共和国重庆海关、塔里木大学、浙江理工大学、浙江必维申越检测技术有限公司、浙江省检验检疫科学技术研究院。
本文件主要起草人：王栋、潘璐璐、潘建君、董锁拽、印梅芬、董文洪、张晓婷、周均、傅科杰、兰丽丽、刘芳、陈丽华、万素梅、邵建中、严露萍、张明誉。
SN/T 5606—2024
进出口纺织品 4-叔丁基苯酚的测定
气相色谱-质谱法
警告----使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本文件描述了纺织品中4-叔丁基苯酚的气相色谱-质谱仪(GC-MS)测定方法。
本文件适用于纺织材料及其产品中4-叔丁基苯酚的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 原理
试样经甲醇超声萃取、过滤后，用气相色谱-质谱仪(GC-MS)测定，外标法定量。
5 试剂
5.1 甲醇：色谱纯。
5.2 标准物质：4-叔丁基苯酚(CAS号98-54-4),纯度≥99%.
5.3 标准储备溶液(1000 mg/L):准确称取0.01g4-叔丁基苯酚标准物质(5.2,精确至0.01 mg),用甲醇(5.1)溶解，并定容至10 mL.
5.4 标准工作溶液：移取适量体积标准储备溶液(5.3)，用甲醇(5.1)逐级稀释，配制成0.1 μg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、5.0μg/mL;或其他合适质量浓度的标准工作溶液。
注：标准储备溶液在2℃~4℃条件下避光保存，有效期为6个月；标准工作溶液现配现用。
6 仪器和设备
6.1 气相色谱-质谱仪(GC-MS):配有电子轰击电离源（ED.
6.2 分析天平：感量分别为0.0001g和0.01g.
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标准
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6.3 超声波萃取仪：工作频率为40kHz.
6.4 提取器：管状，具螺旋盖，约40mL，由硬质玻璃制成。
6.5 有机滤膜:0.45μm.
7 试验步骤
7.1 试样制备
取有代表性的试样，剪成约5mm×5mm的碎片，混匀。称取0.5g剪碎的试样(精确至0.01g)，置于40mL提取器(6.4)中。
7.2 提取
在提取器(6.4)中准确加入20 mL甲醇(5.1)，待纤维充分浸湿后，将提取器放入超声波萃取仪(6.3)中，于常温下提取30 min。取2mL萃取液经有机滤膜(6.5)过滤后供气相色谱-质谱仪(6.1)测试。
7.3 气相色谱-质谱测定
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不能给出色谱分析的普遍参数，用下列参数已被证明对测试是合适的：
a）色谱柱:DB-5MS石英毛细管柱,30m×0.25mm×0.25μm,或相当者；
b）升温程序：初始温度100℃,以20℃/ min升至240℃,保持1min;
c）进样口温度:280℃;
d）质谱接口温度:250℃;
e）电离方式:EI;
f） 电离能量:70eV;
g）扫描方式：选择离子扫描模式(SIM),定性特征离子(41m/z、107m/z、135m/z、150m/z),定量特征离子(135m/z);
h）进样量:1.0μL;
i） 进样方式：不分流进样；
j） 载气：氮气，流量1.2mL/ min.
7.4 定性分析
在7.3仪器条件下，试样待测液和标准品的选择离子色谱峰在相同保留时间处（相差范围±0.5%）出现，并且对应质谱碎片离子的质荷比与标准品一致，其丰度比与标准品相比符合表1要求，即可定性确证目标分析物。4-叔丁基苯酚的气相色谱-质谱总离子流色谱图见附录A.
表 1 气相色谱-质谱定性确证相对离子丰度的最大允许偏差
相对丰度（基峰） >50% >20%~50% >10%~20% ≤10%
最大允许偏差 ±10% ±15% ±20% ±50%
7.5 定量分析
通过比较试样与标样在定量离子通道下的色谱峰面积进行定量分析，以标准物质色谱峰面积为纵2
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坐标、标准工作溶液浓度为横坐标，绘制标准工作曲线，采用外标法定量。
7.6 空白试验
除不加试样外，其他按7.2~7.3步骤进行。
8 结果的计算
试样中4-叔丁基苯酚的含量，按式(1)计算：
X = {frac{( A - A_{5} ) times c_{s} times V}{A_{s} times m}} ……………………………………(1)
式中：
X ----试样中4-叔丁基苯酚的含量，单位为毫克每千克(mg/kg);
A ----样液中4-叔丁基苯酚的峰面积：
A. ----空白样液中4-叔丁基苯酚的峰面积；
e。———标准工作溶液中4-叔丁基苯酚的浓度，单位为毫克每升(mg/L);
V ----样液最终体积，单位为毫升(mL);
A，----标准工作溶液中4-叔丁基苯酚的峰面积；
m - ---试样的质量，单位为克(g).
计算结果按GB/T8170修约至小数点后一位。
9 测定低限
本方法中，4-叔丁基苯酚测定低限为0.2mg/kg.
10 回收率
在空白样品中添加适量标准溶液，按7.1~7.6步骤进行分析，4-叔丁基苯酚的回收率为85%~110%.
11 精密度
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测定方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次测试结果的绝对差值都不大于这两个测定值的算术平均值的10%，以大于这两个测定值的算术平均值的10%的情况不超过5%为前提。
12 试验报告
试验报告至少应包括下列内容：
a） 本文件的编号：
b） 样品描述：
c） 仪器型号：
d）试验条件，注明试验的温度和湿度；
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e） 试验结果；
f）试验人员和试验日期；
g） 任何偏离本文件的细节。
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附 录 A
（资料性）
4-叔丁基苯酚的气相色谱-质谱总离子流色谱图
4-叔丁基苯酚的气相色谱-质谱总离子流色谱图见图A.1.
丰度
200 000
180 000
160 000
140 000
120 000
100000
80 000
60000
40 000
20 000
3.00
3.50
4.00
4.50
5.00
5.50
6.00
r/ min
图 A.1 4-叔丁基苯酚的气相色谱-质谱总离子流色谱图
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