ICS 29.040.10
CCS E 30/49
DL
中华人民共和国电力行业标准
DL/T 2685—2023
变压器油中环氧树脂的测定
红外光谱法
Determination of epoxy resin content in transformer oils by infrared spectroscopy
2023-12-28发布 2024-06-28实施
国家能源局 发布
DL/T 2685—2023
目 次
前言 Ⅱ
1 范围 1
2 规范性引用文件 1
3 术语和定义 1
4 方法概要 1
5 材料和试剂 1
6 仪器设备 1
7 准备工作 1
8 试验步骤 2
9 精密度 3
10 试验报告 3
I
DL/T 2685—2023
前言
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国电力企业联合会提出。
本文件由全国电气化学标准化技术委员会（SAC/TC 322）归口。
本文件起草单位：广东电网有限责任公司电力科学研究院、国网福建省电力有限公司电力科学研究院、中国电力科学研究院有限公司、国网江苏省电力有限公司电力科学研究院、国网浙江省电力有限公司电力科学研究院、国网湖南省电力有限公司电力科学研究院、国网山东省电力公司电力科学研究院、西安热工研究院有限公司、中国石油天然气股份有限公司兰州润滑油研究开发中心。
本文件主要起草人：钱艺华、赵耀洪、王青、连鸿松、朱洪斌、明菊兰、袁帅、万涛、于乃海、王娟、王会娟、唐金伟、孙文星、李智、马明、盘思伟、张丽。
本文件为首次发布。
本文件在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心（北京市白广路二条一号，100761）。
Ⅱ
DL/T 2685—2023
变压器油中环氧树脂的测定红外光谱法
1 范围
本文件规定了用红外光谱法测定变压器油中环氧树脂含量的方法和步骤。
本文件适用于变压器油中环氧树脂含量的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 7597电力用油（变压器油、汽轮机油）取样方法
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 方法概要
含有环氧树脂的变压器油在1508cm^{-1}波数处出现苯基的吸收峰，其吸光度与环氧树脂浓度成正比关系，绘制标准曲线，求出其在油样中的质量百分含量。
5 材料和试剂
5.1 乙酸乙酯：色谱纯。
5.2 石油醚：色谱纯，沸程60^{circ}mathrm{C}sim 90^{circ}mathrm{C}。
5.3 环氧树脂：固体颗粒状，双酚A型。
5.4 空白油：环氧树脂质量百分含量低于0.001%的新变压器油。
6 仪器设备
6.1 红外分光光度计。
6.2 液体吸收池：在1530cm^{-1}sim 1490cm^{-1}范围内透明、具有无选择性吸收的任何材料的池窗（常用池窗有KBr、NaCl）、常用光程长0.2mm~1.0mm（也可根据不同的仪器状况，选择合适程长）的吸收池。
6.3 分析天平：精确度0.0001g。
6.4 吸耳球。
6.5 玻璃注射器：选用量程为1mL~5mL的玻璃注射器，注射器气密性应良好，芯塞灵活无卡涩。
6.6 磁力搅拌器：转速500r/min~1000r/min。
6.7 离心管：50mL~100mL，平底，带盖，密封性应良好。
7 准备工作
7.1 样品的采集
应符合GB/T 7597的规定，运输保存过程中应防尘、防振和防潮。
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DL/T 2685—2023
7.2 标准油的制备
称取环氧树脂 1.00,text{g}±0.01,text{g}，加入乙酸乙酯 4.00,text{g}±0.01,text{g}，在不高于 50^{circ}mathrm{C} 条件下搅拌，使之全部溶解至澄清透明，然后溶于 45.00,text{g}±0.01,text{g} 空白油中，制成含 2% 环氧树脂的标准油。再称取此油 0.10,text{g}、0.20,text{g}、1.00,text{g}、2.00,text{g}，分别溶于 19.90,text{g}、19.80,text{g}、19.00,text{g}、18.00,text{g} 空白油中，得到环氧树脂含量分别为 0.01%、0.02%、0.10%、0.20% 的标准油。
注意：密闭保存，同时注意在配制过程中动作需快速，避免因乙酸乙酯挥发影响浓度的准确性。
8 试验步骤
8.1 标准曲线的绘制
8.1.1 用玻璃注射器，抽取标准油样，缓慢地注满液体吸收池。
8.1.2 将注满标准油样的液体吸收池放在红外分光光度计的吸收池架上，记录 1530,text{cm}^{-1}sim 1490,text{cm}^{-1} 范围的红外光谱图。
8.1.3 吸光度谱图：读取在 1508,text{cm}^{-1} 处吸收峰的最大吸光度值 A_{1}（精确到 0.001），并以该谱图上相邻两峰谷的公切线作为该吸收峰的基线，过 A_{1} 点且垂直与吸收线作一直线，与基线相交的点即为 A_{0}，测定油样中环氧树脂的红外光谱图如图 1 所示。
图1 测定油样中环氧树脂的红外光谱图
含有环氧树脂的油样的吸光度按公式 (1)
A=A_{1}-A_{0}cdotscdotscdotscdotscdotscdotscdotscdotscdotscdotscdotscdotscdotscdots(1)
式中：
A ——含有环氧树脂的油样的吸光度；
A_{0} ——含有环氧树脂的油样基线的吸光度示值；
A_{1} ——含有环氧树脂的油样的吸光度示值。
8.1.4 重复测定两次，若两次测定示值计算得到的吸光度 A 的最高值和最低值之差大于 0.010 时，则需重新测定，否则取两次测定结果的算术平均值作为测定结果。
8.1.5 测定结束，取下液体吸收池，用吸耳球将吸收池中的油样吹出，并用石油醚将吸收池清洗干净。
8.1.6 按 8.1.2sim 8.1.5 的操作步骤分别测定含有 0.01%、0.02%、0.1%、0.2% 的标准油样的红外光谱图。
8.1.7 取两次平行试验结果的吸光度的算术平均值作为标准油样的 A 值。
8.1.8 以环氧树脂质量百分含量为横坐标，以 A 值为纵坐标绘制标准曲线。
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DL/T 2685—2023
8.2 油样的测定
8.2.1 用玻璃注射器，抽取油样，缓慢地注入与绘制标准曲线所用的同一个液体吸收池中。
8.2.2 按照 8.1.2~8.1.5 操作步骤测定油样的吸光度，测定两次，取试验结果的算术平均值作为油样的吸光度值。
8.2.3 将计算出的A值代入标准曲线，求出油样中环氧树脂的质量百分含量。
9 精密度
9.1 重复性r
在95%的置信区间内，同一操作者用相同仪器对同一样品在相同条件下重复测定的两个结果之差应小于平均值的10%。
9.2再现性R
在95%的置信区间内，不同实验室、不同操作者用不同的仪器对同一样品测定的两个结果之差应小于平均值的20%。
10 试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
——试验对象；
——试验日期；
——试验环境（包括温度和湿度）；
——所使用的标准（包括发布或出版年号）；
——结果。
3