ICS11. 060. 10 CCSC33
中华人民共和国医药行业标准
YY0271. 2—2024/ISO9917-2:2017 代替 YY0271. 2—2016
牙科学 水基水门汀
第2部分:树脂改性水门汀
Dentistry—Water-basedcements—
Part2:Resin-modifiedcements
(ISO9917-2:2017,IDT)
2024-09-29发布
2027-10-15实施
国家药品监督管理局 发 布
YY0271.
2—2024/ISO9917-2:2017
目 次
前言 ………………………………………………………………………………………………………… Ⅲ 引言 ………………………………………………………………………………………………………… Ⅳ 1 范围 ……………………………………………………………………………………………………… 1 2 规范性引用文件 ………………………………………………………………………………………… 1 3 术语和定义 ……………………………………………………………………………………………… 1 4 分类和应用 ……………………………………………………………………………………………… 2 4. 1 分类 ………………………………………………………………………………………………… 2 4. 2 应用 ………………………………………………………………………………………………… 2 5 要求 ……………………………………………………………………………………………………… 2 5. 1 材料 ………………………………………………………………………………………………… 2 5. 2 工作时间 …………………………………………………………………………………………… 2 5. 3 固化时间———仅适用于1类和3类水门汀 ……………………………………………………… 3 5. 4 薄膜厚度———仅适用于粘固水门汀 ……………………………………………………………… 3 5. 5 挠曲强度 …………………………………………………………………………………………… 3 5. 6 X 射线阻射性 ……………………………………………………………………………………… 3 5. 7 色泽和色稳定性———仅适用于修复水门汀 ……………………………………………………… 3 6 取样 ……………………………………………………………………………………………………… 3 7 试验条件和试样制备 …………………………………………………………………………………… 3 7. 1 试验条件 …………………………………………………………………………………………… 3 7. 2 调和方法 …………………………………………………………………………………………… 4 7. 3 外观要求 …………………………………………………………………………………………… 4 8 包装、标识以及制造商提供的信息 ……………………………………………………………………… 4 8. 1 包装 ………………………………………………………………………………………………… 4 8. 2 标识和使用说明书 ………………………………………………………………………………… 4 附录 A (规范性) 工作时间和固化时间的测试 ………………………………………………………… 7 附录 B (规范性) 薄膜厚度的测试———仅适用于粘固水门汀 ………………………………………… 9 附录 C (规范性) 挠曲强度的测试 ……………………………………………………………………… 11 附录 D (规范性) X 射线阻射性的测试 ………………………………………………………………… 15 附录 E (规范性) 色泽和色稳定性的测试———仅适用于修复(牙齿桩核制作材料除外)和粘固 水门汀 …………………………………………………………………………………………………… 17 参考文献 …………………………………………………………………………………………………… 18
Ⅰ
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前 言
本文件按照 GB/T1. 1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件是 YY0271《牙科学 水基水门汀》的第2部分。YY0271已经发布了以下部分: ———第2部分:树脂改性水门汀。 本文件代 替 YY 0271.2—2016《牙 科 学 水 基 水 门 汀 第 2 部 分:树 脂 改 性 水 门 汀 》,与 YY0271. 2—2016相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下: ———“范围”中增加了牙齿桩核制作(见第1章); ——— “应用”中增加了牙齿桩核制作(见4. 2); ——— “材料”中增加了对凝胶化解释说明的“注”(见5. 1); ———更改了 “薄膜厚度”的要求(见5. 4,2016年版的5. 4); ———更改了 “X 射线阻射性”的要求,引用了 YY/T1646—2019(见5. 6,2016年版的5. 6)。 本文件等同采用ISO9917-2:2017《牙科学 水基水门汀 第2部分:树脂改性水门汀》。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由国家药品监督管理局提出。 本文件由全国口腔材料和器械设备标准化技术委员会(SAC/TC99)归口。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为: ———2009年首次发布为 YY0271. 2—2009,2016年第一次修订,本次为第二次修订。
Ⅲ
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引 言
YY0271《牙科学 水基水门汀》拟由两个部分构成。 ———第1部分:粉/液酸碱水门汀; ———第2部分:树脂改性水门汀。 树脂改性水门汀的固化是由酸碱反应和聚合反应共同完成。发生反应的聚合物基成分可由不同组 分混合而激活,或通过外部能量而激活。 本文件不包含对可能的生物学危害的定性和定量的要求,但推荐在评价可能的生物学危害时,参考 GB/T16886. 1和 YY/T0268。
Ⅳ
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牙科学 水基水门汀
第2部分:树脂改性水门汀
1 范围
本文件规定了用于粘固、垫底或衬层、修复和牙齿桩核制作的树脂改性水门汀的要求,描述了相应
的试验方法。本文件适用于通过多种反应(包括酸碱反应和聚合反应)联合实现固化的树脂改性水基水
门汀。
例如,传统的聚链烯酸盐玻璃离子水门汀通常是由可释放离子的铝硅酸盐玻璃与聚链烯酸在有水
环境中反应生成。本文件涉及的水门汀通常能够通过水基酸碱反应而固化,也能够通过聚合反应而
固化。
注:制造商和检验机构应关注紧密联系的国际标准ISO4049(YY1042—2023/ISO4049:2019,MOD)和ISO9917-1
(YY0271.
1—2016/ISO9917-1:2007,MOD)。在评价任何特定产品时应考虑采用最合适的上述标准。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD) GB/T9258. 1 涂 附 磨 具 用 磨 料 粒 度 分 析 第 1 部 分:粒 度 组 成 (GB/T 9258.1—2000, ISO6344-1:1998,IDT) GB/T9937 牙科学 名词术语(GB/T9937—2020,ISO1942:2009,MOD) YY/T0631 牙科材料 色稳定性的测定(YY/T0631—2008,ISO7491:2000,IDT) YY0271. 1—2016 牙科学 水基水门汀 第1部分:粉/液酸碱水门汀(ISO9917-1:2007,MOD) YY/T1646—2019 牙科学 测定材料的 X 射线阻射性试验方法 (ISO13116:2014,IDT) ISO8601(所有 部 分) 数 据 元 素 和 交 换 格 式—信 息 交 换—日 期 和 时 间 的 表 示 (Dataelements andinterchangeformats—Informationinterchange—Representationofdatesandtimes) 注:GB/T7408 (所有部分) 日期和时间 信息交换表示法[ISO8601(所有部分)]
3 术语和定义
3. 1 GB/T9937界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 1
调和时间 mixingtime 各组分达到充分混合所需的这部分工作时间。 注:本文件范围之内的水门汀,包括需要调和的和不需要调和的单一组分水门汀。 [来源:YY0271. 1—2016,3. 1,有修改]
YY0271. 2—2024/ISO9917-2:2017 3. 2 工作时间 workingtime 从调和(若需要)开始计时的一段时间,在此期间能够操作水门汀,且对其性能不产生不良影响。 [来源:YY0271. 1—2016,3. 2,有修改] 33. 固化时间 settingtime 当材料需要混合固化时,通过水门汀承受固定载荷压头的能力定义的从调和开始至固化完成所需 要的时间。
3. 4 外包装 outerpack 将若干单剂量容器或胶囊装在一起的包装形式。
3. 5 最外层包装 outermostpackaging 将水门汀和附件装在一起的包装形式。 注:附件包括使用说明书和任何随同水门汀一起提供的量具或调和器具。
4 分类和应用
4.
1 分类
本文件中的水门汀按照其可聚合成分的固化特性,分类如下:
———1类:水门汀中可聚合成分的固化反应通过各组分混合后而激活;
———2类:水门汀中可聚合成分的固化反应通过光照射调和物而激活;
———3类:水门汀中可聚合成分的固化反应既可通过各组分混合后的化学反应而激活,也可通过光
激活。
4. 2 应用 本文件中的水门汀在临床有以下应用: a) 粘固; b) 垫底或衬层; c) 修复,包括牙齿桩核制作。
5 要求
5. 1 材料 在试验过程中,各组分均应无可见异物,单独提供的液剂不应有凝胶现象。 注:凝胶化是材料从可流动的稠度过渡到具有黏性或弹性的状态。参见ISO14356:2003中的3. 9。 5. 2 工作时间
按附录 A 测试,工作时间应符合表1的要求,且不小于制造商声称值(见表2中的第22项)。
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表1 牙科水门汀的要求
应 用 最大薄膜厚度a μm 最小工作时间b min 最大固化时间c min 最小挠曲强度 MPa
粘 固 25 1. 5 8 10
垫底或衬层 — 1. 5 6 10
修 复 — 1. 5 6 25
a 测试值应不大于制造商声称值的5μm。 b 2类和3类水门汀的测试应在没有光激活的条件下进行。 c 仅适用于1类和3类水门汀。3类水门汀的测试是在没有光激活的条件下进行的。
5. 3 固化时间———仅适用于1类和3类水门汀 按附录 A 测试,1类和3类水门汀的固化时间应符合表1的要求,且不大于制造商声称值 (见表2 中的第23项)。 5. 4 薄膜厚度———仅适用于粘固水门汀
按附录 B测试,粘固水门汀的薄膜厚度应符合表1的要求,且不大于制造商声称值的5μm。
5.
5 挠曲强度
按附录 C测试,挠曲强度应符合表1的要求。
5. 6 X射线阻射性 如果制造商声称水门汀具有 X 射线阻射性(见表2中的第14项),按附录 D 和 YY/T1646—2019 中的7. 3或7. 4测试,其 X 射线阻射性应大于或等于与材料同等厚度的铝板。如果声称水门汀具有更 强的 X 射线阻射性,则应不低于制造商声称值(见表2中的第15项)。 5. 7 色泽和色稳定性———仅适用于修复水门汀
按附录 E测试,固化后水门汀的色泽应与制造商提供的比色板一致。
按附录 E和 YY/T0631测试时,7d后的颜色只能有轻微的变化。
6 取样
从零售包装中抽取同一批次的试样,样品量应足够能满足完成所有试验及必要的重复试验。
7 试验条件和试样制备
7.
1 试验条件
在环境温度为(23±2)℃和相对湿度为(50±20)%条件下准备和测试所有样品。若水门汀冷藏储
存,试验前使水门汀温度达到(23±2)℃。试验设备应维持在各试验规定的环境下。
对于2类和3类水门汀,工作时间的测试是在没有光激活的条件下进行的。
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所有试验用水应使用不低于 GB/T6682规定的2级水。
对于2类和3类水门汀,参考制造商说明书(见表2中的第24项)所规定的外部能量源,应注意确
保外部能量源处于满足试验条件的工作状态。
7. 2 调和方法 水门汀应按照制造商说明书制备。调和足量的水门汀,以保证一个试样都来自同一次调和物。一 次调和物只能制备一个试样。 注:对于胶囊型水门汀,有些试样需要同时调和多个胶囊。同样地,对于以单剂量包装提供的水门汀,每个试样可 能需要多个包装。 7. 3 外观要求 应目测检查是否符合5. 1和第8章的要求。
8 包装、标识以及制造商提供的信息
8.
1 包装
水门汀的各组分应包装在合适的密封容器中,容器能对水门汀提供充分的保护,并对产品质量不产
生不良影响。
多个容器也可使用一个外包装,使其成为一个单独包装件。一个外包装也可以用于单剂量胶囊、注
射器或瓶子的包装。
注:单糊剂和粉液胶囊型产品可能作为包含多个单位剂量水门汀的一个包装销售。
8.
2 标识和使用说明书
若适用,表2中所列信息应清楚地标识在最外层包装或容器上(多剂量包装或胶囊)。
水门汀的每个包装均应附说明书。说明书应包括所适用的水门汀(第 4 章)在表 2 中给出的信
息,“M”表示强制性的,“OPT”表示可选择的,“NA”表示不适用。
除表2所规定的信息外,制造商还可提供其他信息。法规还可能要求提供更多的信息。
注:表2包含了一些可选择的参考,作为制造商的指南和可能对牙科医生有用的信息。
表2 标识和使用说明书的要求
序号 要 求 最外层包装 (见3. 5) 胶囊型的外包装 (见3. 4) 胶囊型(单剂量), 注射器装或瓶装 制造商使用 说明书插页
1 产品名称 M M NA M
2 制造商的标志或名称 M M OPT M
3 制造商或负责销售的代理的地址 M OPT NA M
4 网址 OPT OPT NA OPT
5 推荐的贮存条件 M OPT NA M
6 制造商给出的批号 M M OPT NA
7 当水门汀 贮 存 在 制 造 商 推 荐 的 条 件 下 时,按照ISO8601要求标示失效期 M M OPT NA
8 水门汀的分类(见4. 1) M OPT OPT M
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表2 标识和使用说明书的要求 (续)
序号 要 求 最外层包装 (见3. 5) 胶囊型的外包装 (见3. 4) 胶囊型(单剂量), 注射器装或瓶装 制造商使用 说明书插页
9 临床应用(见4. 2) OPT OPT NA M
10 胶囊或套筒型水门汀的容器/胶囊数量 M M NA NA
11 每个容器/胶囊的净重 OPT M OPT OPT
12 根据制造 商 指 定 的 比 色 板 的 水 门 汀 色 泽和/或颜色(仅适用于多色水门汀) OPT M OPT OPT
13 声称遮 色 用 的 水 门 汀,应 明 确 指 出 其 效果a M OPT OPT M
14 声称具有 X 射线阻射性(见5. 6)的水门 汀,应明确指出其效果 OPT OPT OPT M
15 如果水门汀的 X 射线阻射性有特殊 说 明,应标示1mm 厚水门汀的等效铝板 厚度(见5. 6)。 示例:铝 相 当 于 牙 本 质 的 阻 射 性,因 此,1mm 厚材料具有的 X射线阻射性相 当于1mm 厚铝的 X 射线阻射性,材料 就具有与牙本质相当的 X射线阻射性 OPT OPT NA M
16 推荐的各组 分 比 例 (如 粉 液 比)和 称 量 器具(如称量 勺 等)的 使 用 说 明 和 精 确 到0. 1g的 质 量 比(仅 适 用 于 手 调 型 水 门汀) OPT OPT NA M
17 粉加入液中的速度(仅适用于手调型水 门汀) OPT OPT NA M
18 若需要调和,应明确调和时间(见3. 1) OPT OPT NA M
19 调和条件(若适用,调和板、调刀的条件 和类型),仅适用于手调型水门汀 OPT OPT NA M
20 若需要,使胶囊型水门汀各组分物理接 触的方法 OPT OPT NA M
21 若需要,机械调和的方法、时间和类型 OPT OPT NA M
22 工作时间(见3. 2) OPT OPT NA M
23 固化时 间 (仅 适 用 于 1 类 和 3 类 水 门 汀,见3. 3) OPT OPT NA M
24 推荐的外部能量源、光照时间和设备的 任何特殊说明(仅适用于2类和3类水 门汀) OPT OPT NA M
25 聚合物层的最大厚度[仅适用于临床应 用于4. 2c)的2类和3类水门汀] OPT OPT NA M
26 推荐的开始研磨和抛光的最短时间(仅 适用于修复水门汀,见4. 2) OPT OPT NA M
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表2 标识和使用说明书的要求 (续)
序号 要 求 最外层包装 (见3. 5) 胶囊型的外包装 (见3. 4) 胶囊型(单剂量), 注射器装或瓶装 制造商使用 说明书插页
27 推荐 的 研 磨 方 法 (仅 适 用 于 修 复 水 门 汀,见4. 2) OPT OPT NA OPT
28 在材料研磨的表面,需要上光的必要性 OPT OPT NA OPT
29 避免 过 早 固 化 所 需 的 措 施 (仅 适 用 于 2类和3类水门汀) OPT OPT NA M
30 若需要,对 于 患 者 和 操 作 者 而 言 的,有 关毒性、危 险 性、易 燃 性 或 组 织 刺 激 性 等特性的特殊说明或警示 OPT OPT OPT M
“M”表示此项为强制性的,“OPT”表示此项为可选择的,“NA”表示此项为不适用
a 在色泽中可包括遮色水门汀。
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附 录 A
(规范性)
工作时间和固化时间的测试
A. 1 器具 A. 1. 1 试验环境:能够保持温度(37±1)℃和相对湿度不小于50%。 A. 1. 2 压头: a) 一般要求:具有一定质量、一定直径的平端面,压头的尖端应为圆柱形,直径约为5mm。压头 末端应为平面并与压头长轴垂直; b) 工作时间的压头质量为(28. 00±0. 25)g,直径为(2. 0±0. 1)mm; c) 固化时间的压头质量为(400±5)g,直径为(1. 0±0. 1)mm。 A. 1. 3 金属模具:厚度(5±2)mm,带有直径(10±2)mm 的圆孔或边长(10±2)mm 的方孔,面积至少 为16cm 2 的金属片。 注:方孔的内角应倒圆角。 A. 1. 4 金属块:厚度至少为8mm,体积至少为60cm 3。 A. 1. 5 铝箔。 A. 1. 6 计时器:精度为1s。 A. 1. 7 放大镜:能放大2倍。 A. 2 工作时间的测试 A. 2. 1 步骤 2类和3类水门汀应在无400nm~500nm 波长光的条件下进行操作,如在暗室和/或滤光的条 件下。 试验应在7. 1条件下进行。 将调定到(23±1)℃的金属模具(A. 1. 3)放于同样调定到(23±1)℃的覆盖铝箔(A. 1. 5)的金属块 (A. 1. 4)上,然后将调和(若需要)的水门汀填入模具成一平面。 从调和或压出水门汀开始计时,在制造商声称的工作时间(见表2中的第22项)或表1给出的最小 值(取大值)结束前10s,小心地将压头[A. 1. 2b)]垂直降低至水门汀表面,保持5s。注意压头是否在水 门汀表面形成完整的圆形压痕。 用2次分别调和(若需要)的水门汀重复试验。 A. 2. 2 结果判定 在水门汀表面形成完整的圆形压痕,则符合要求。所有3个压痕均应在制造商声称的工作时间(见 表2中的第22项)和表1给出的最小工作时间前10s形成。 A. 3 固化时间的测试———仅适用于1类和3类水门汀
A.
1 一般要求
注:试验目的是确认1类和3类水门汀在没有光激活的条件下也能固化。
A.
2 步骤
将调定温度到(23±1)℃的金属模具(A. 1. 3)放在铝箔(A. 1. 5)上,从调和或压出水门汀开始使用计 7
YY0271. 2—2024/ISO9917-2:2017 时器(A. 1. 6)计时,将调和好的水门汀填入模具成一平面。 调和结束后60s,将模具、铝箔和水门汀试样的组件放在金属块(A. 1. 4)上,置于试验环境(A. 1. 1) 中。确保模具、铝箔和金属块之间密切接触。 3类水门汀应在没有光激活的条件下试验。 制造商声称的固化时间(见表2中的第23项)或表1给出的限值(取小值)结束后10s,小心地将压 头[A. 1. 2c)]垂直降低至水门汀表面,保持5s。从表面抬起压头,借助2倍放大镜(A. 1. 7)观察压头是 否未在水门汀表面形成完整的圆形压痕。 再重复试验2次。
A.
3 结果判定
3个试样均未在水门汀表面形成完整的圆形压痕,则符合要求。
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附 录 B
(规范性)
薄膜厚度的测试———仅适用于粘固水门汀
B. 1 器具 B. 1. 1 2片玻璃板:表面具有光学平整度,方形或圆形,透明的,接触面积为(200±25)mm 2,每片玻璃 板应具有至少5mm 的均匀厚度。 B. 1. 2 加载装置:如图 B. 1所示或能够通过上方玻璃板在试样上垂直施加(150±2)N 的载荷的等效方 法。与载荷杆的底端连接的压头应是水平的,平行于基底座的。加荷装置应将载荷平稳而无旋转地施 加在试样上。
标引序号说明:
1———试样;
2———玻璃板。
图 B. 1 薄膜厚度试验的加载装置 B. 1. 3 千分表或等效测量仪器:测量精度为1μm 或更精确。 B. 1. 4 计时器:精度为1s。 B. 2 步骤 测量并记录叠放在一起的2片玻璃板(B. 1. 1)的厚度,精确至1μm,该尺寸记为 A。移除上方玻璃 板,将(0. 10±0. 05)mL或等质量的调和好的水门汀放置在下方玻璃板的中心,然后将下方玻璃板置于 9
YY0271. 2—2024/ISO9917-2:2017 加载装置(B. 1. 2)下的中心位置。将第2块玻璃板的中心沿与初始测量相同的方向放置在水门汀上。 在制造商声称的工作时间(见表2中的第22项)结束前10s时,通过上方玻璃板,对试样中心垂直 施加(150±2)N 的力。确保水门汀完全充满在2片玻璃板之间。在开始施力至少10min后,将2片玻 璃板从加载装置上移出,测量同一位置下2片玻璃和水门汀薄膜的厚度,该尺寸记为B。 记录带有水门汀和不带水门汀时2片玻璃板的厚度差(B-A)作为薄膜厚度,再重复试验4次。 B. 3 结果判定
记录5个试样的薄膜厚度并作如下报告。
a) 如果至少有4个结果不大于25μm,则水门汀符合表1的要求。
b) 如果3个或更多的试验结果大于25μm,则水门汀不符合要求。
c) 若3个试验结果不大于25μm,则应重复整套试验。如果第2组中有1个或更多的试验结果
大于25μm,则水门汀不符合要求。
d) 如果薄膜厚度为制造商声称值,则5个试验结果中应至少有4个结果不大于制造商声称值
的5μm。
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附 录 C
(规范性)
挠曲强度的测试
C. 1 器具 C. 1 试样制备的模具 C.1 一般要求 模具的确切种类没有要求,但应能按照制造商说明书来制备试样。C. 1. 1. 2和 C. 1. 1. 3列举了两种 适宜的模具。 C1.2 模具 用于制备 (25±2)mm×(2. 0±0. 1)mm×(2. 0±0. 1)mm 的试样。图 C. 1给出了一种适合的模 具。模具可以由不锈钢、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)铸塑板或其他适合的与水门汀不发生反应的模型 材料制成。脱模剂可帮助取出试样。如果使用脱模剂,脱模剂应不影响水门汀的固化。 注:例如含3%石蜡的正己烷溶液是一种适合的脱模剂。 单位为毫米 图 C. 1 挠曲强度试样模具
C1.3 替代模具 如图 C. 2所示的另一种试样制备模具。模具块应由避免粘着的 PMMA 板制作。定期检查模具 块,当模具块损坏或磨损时应被替换。脱模剂可帮助取出试样。如果使用脱模剂,脱模剂应不影响水门 汀的固化。 注:例如含3%石蜡的正已烷溶液是一种适合的脱模剂。 施加水平力的模具可由任何刚性材料(如图 C. 2所用的铝)制作。通过模具给水门汀加压,使水门 汀固定在模具块里,同时,保持试样上下表面处于水平装配。 1 1
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单位为毫米
注:除了模具剖面图中包括的指定块(标
)的高度,其他尺寸精度不严格要求。
图 C. 2 另一种制备挠曲强度试样的模具设计和装配图 C. 2 挠曲强度性能试验设备和夹具 C. 1. 2. 1 试验设备:已校准,可提供恒定的(0. 75±0. 25)mm/min的十字头速度或(50±16)N/min的加 载速率。 C1.2 试验夹具:主要由两个中心距为20mm、彼此平行的圆柱(直径2mm)和一个位于上述两圆柱 中间与其平行的第3个圆柱(直径2mm)组成,3个圆柱能构成对试样的三点加载。 C. 1. 2. 3 刚性板:每一张有足够的面积覆盖模具(C. 1. 1. 1或 C. 1. 1. 2)。 C. 1. 2. 4 聚酯薄膜:如牙科成型片。 C. 1. 2. 5 水浴:温度能保持在(37±2)℃。 C. 1. 2. 6 千分尺或等效器具:精度为0. 01mm 或更精确。 C. 1. 2. 7 小螺旋模具夹:适宜在水浴(C. 1. 2. 5)条件中,固定组装好的试样模具。 1 2
YY0271. 2—2024/ISO9917-2:2017 C. 1. 2. 8 外部能量源:由制造商推荐(见表2中的第24项)可用于被测试水门汀。 C. 1. 2. 9 砂纸:P150或 P320,应符合ISO6344-1。 C. 1. 2. 10 计时器:精度为1s。 C. 2 试样制备 C. 2. 1 试样制备———1类水门汀 确保模具表面清洁,若适用,可涂适合的脱模剂。按照制造商说明书调和水门汀,立即压入模具的 中央,使得水门汀向外流,水门汀稍有溢出,不要尝试形成一平面。以上步骤在水门汀的工作时间(见 表2中的第22项)内完成。 立即将一张聚酯薄膜(C. 1. 2. 4)和刚性板(C. 1. 2. 3)盖在暴露的水门汀表面上,将上述组件施加一水 平压力,挤出多余的水门汀。用小螺旋模具夹(C. 1. 2. 7)夹住组件,放于水浴(C. 1. 2. 5)中固化1h。 固化后,从模具中取出试样。用 P150或 P320的砂纸打磨试样以去除所有毛刺,注意不要损坏试 样,然后将试样贮存在(37±2)℃的水中(24±1)h,直至测试。 制备5个试样。 C. 2. 2 试样制备———2类和3类水门汀 在水门汀的工作时间(见表2中的第22项)内,将水门汀充填入模具,模具上下各盖一张聚酯薄膜 (C. 1. 2. 4)和刚性板(C. 1. 2. 3)。将上述组件施加一水平压力,挤出多余的水门汀,上述步骤在水门汀的 工作时间(见表2中的第22项)内完成,然后去掉刚性板。 将外部能量源(C. 1. 2. 8)的输出窗口对准试样中心并抵在聚酯薄膜上,按照制造商推荐的照射时间 或辐射照度(单位为 mW/cm 2)照射试样的该部分。移动输出窗口至中心位置旁边部位并交叠前面的 照射部位,按照上述推荐的照射时间照射试样。 注:交叠程度能覆盖不大于一半前面输出窗口照射的部位,见图 C. 3。
注:在该图示中,外部能量源的照射窗口直径为7mm。
图 C. 3 挠曲强度制样时的交叠照射区域示意图 用同样的方法照射试样中心部位的另一侧。不断重复上述过程直至试样全长按推荐的照射时间被 照射。对试样的另一面,重复上述照射步骤。 用小螺旋模具夹(C. 1. 2. 7)夹住组件,放于(37±2)℃的水浴(C. 1. 2. 5)中15min。然后,从模具中取 出试样,标记试样的一端,以标明其为第一次固化的表面。用 P150或 P320的砂纸去除所有毛刺,不应 打磨试样上、下表面。将试样贮存在(37±2)℃的水中(24±1)h,直至测试。 制备5个试样。 C. 3 步骤 小心地从水浴中取出每一试样,用千分尺(C. 1. 2. 6)测量试样中央的尺寸,精确至0. 01 mm。不借 1 3
YY0271. 2—2024/ISO9917-2:2017 助放大镜,肉眼检查每一试样,舍弃表面有缺陷或有气孔的试样,如需要,按照 C. 2制备补充的试样。 将每一个完好的试样放于(37±2)℃的水浴中,直至测试。最长不应超过24h。 将试样转移到挠曲强度试验设备(C. 1. 2. 1)上。确保试样首次固化的表面(在模具中制备时)在试 验中保持在下表面(例如拉伸面)。试样应被放置在试验夹具(C. 1. 2. 2)的中心,与3个圆柱相互垂直。 将试样从水浴中取出10s内,以(0. 75±0. 25)mm/min的十字头速度或(50±16)N/min的加载速率对 试样加载,直至试样断裂。 记录施加在试样上的最大载荷。 对其他4个试样重复上述试验。 C. 4 计算和结果表达
按照公式(C. 1)计算挠曲强度( σ): σ=3FL 2bh 2 ………………………………(C. 1)
式中: σ ———挠曲强度,单位为兆帕(MPa); F———施加于试样上的最大载荷,单位为牛(N); L———两支点间的距离,单位为毫米(mm),精确至0. 01mm; b ———测试前测量的试样中间的宽度,单位为毫米(mm); h———测试前测量的试样中间的高度,单位为毫米(mm)。 C. 5 结果判定
与表1中给出的挠曲强度限定值进行比较,若4个或5个试验结果不小于最小值,则水门汀通过试
验。若2个或更少的试验结果满足限定值要求,则水门汀不通过试验。若3个试样满足限定值的要
求,则再制备并测试5个试样。第2组所有5个试验结果应符合表1中给出的限定值。
1
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附 录 D
(规范性)
X射线阻射性的测试
D.
1 一般要求
按照 YY/T1646—2019和本附录测试 X 射线的阻射性。
D.
2 试样制备
D.
1 试样制备器具
D. 2. 1. 1 试样模具:用于制备直径为(15±1)mm、厚度为(1. 0±0. 1)mm 的试样片(例如金属垫片)。 D.12 薄膜:透明的、厚度为(50±30)μm(例如不与试验水门汀粘着的无网格的聚酯薄膜)。 D. 2. 1. 3 刚性板:对于2类和3类水门汀,应为能透过照射光源的材质制成的板;对于1类水门汀,任何 材质制成的板。刚性板应有足够的面积以覆盖试样模具(D. 2. 1. 1)。 D. 2. 1. 4 恒温恒湿箱:能保持温度(37±2)℃和至少50%的相对湿度。 D. 2. 1. 5 螺旋测微仪或等效器具:精确至0. 01mm。 D. 2. 1. 6 单个的螺旋夹、夹子或等效器具:用于水门汀固化中固定试样模具。 D. 2. 1. 7 砂纸:P2000或 P2500,符合 GB/T9258. 1。 D. 2. 1. 8 铅板:厚度至少为2. 0mm。 D. 2. 1. 9 外部能量源:制造商推荐(见表2中的第24项)可使光固化水门汀发生聚合反应。 D. 2. 1. 10 计时器:精度为1s。
D.
2 试样制备过程
将一片薄膜(D. 2. 1. 2)放在一块刚性板(D. 2. 1. 3)上,再将试样模具(D. 2. 1. 1)放在薄膜上。将水门汀 填入模具至微溢,然后在水门汀上放上一张薄膜,再盖上第2块板,按压多余水门汀。将上述组件固定 在螺旋夹(D. 2. 1. 6)上,确保制备出正确厚度的试样。对于光固化水门汀,用合适的外部能量源(D. 2. 1. 9)固 化,重叠照射制造商推荐的时间,或按照制造商推荐的辐射照度(单位为 mW/cm 2)照射,以获得适当的 固化。采用重叠照射以确保水门汀完全固化,如图 D. 1所示。 重复上述步骤2次,制备3个固化的试样。
注:在该图示中,外部能量源的照射窗口直径为7mm。
图 D. 1 X射线阻射性制样时的交叠照射区域示意图 将上述组件放入恒温恒湿箱(D. 2. 1. 4)中30min。 从模具中取出试样,用螺旋测微仪(D2.1.5)测量试验片近中心位置的厚度。厚度为(10±0..)mm 的试样可用。如果试样过厚,可以用砂纸(D. 2. 1. 7)打磨至厚度达到规定的范围内。 1 5
YY0271. 2—2024/ISO9917-2:2017 在试验前,将试样贮存在(23±2)℃ 符合 GB/T6682 的 3 级水中不超过 7d。为了避免试样脱 水,从水中取出试样后30min内测试 X 射线的阻射性。 检查试样的图像,当测量光密度时,避开肉眼可见的孔隙。如果孔隙不可避开,则这个试样应被替 换,并重复 D. 2. 2步骤制备一个新试样。 D. 3 X射线阻射性试验步骤 按照 YY/T1646—2019中7. 3或7. 4测试 D. 2制备的试样。 D. 4 结果处理/结果解释 按照 YY/T1646—2019的第8章处理结果。 D. 5 结果评价 a) 按 照 D. 3 试 验,如 果 1. 0 mm 厚 的 3 个 试 样 获 得 的 9 个 X 射 线 阻 射 性 (等 效 铝 板)结 果 ≥1mm,则水门汀被认为符合5. 6的要求(见8. 2和表2中的第14项)。 b) 若制造商对水门汀的 X 射线阻射值有特殊声明(见8. 2和表2中的第15项),则水门汀应符 合5. 6的要求;如果声称水门汀具有较强的 X 射线阻射性,按照 D. 3和 D. 4试验,3个试样获得 的9个 X 射线阻射性(等效铝板)应不低于制造商声称。 1 6
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附 录 E
(规范性)
色泽和色稳定性的测试———仅适用于修复(牙齿桩核制作材料除外)和粘固水门汀
E.
1 一般要求
试验目的:通过比较浸水照射的试样和未浸水照射的试样,以此证明疝灯照射吸水后水门汀的色泽
稳定性。
按照 YY/T0631试验。
E. 2 器具 E. 2. 1 恒温箱:带水的容器或水浴,能保持在(37±2)℃。 E. 2. 2 光源、水浴和其他器具:见 YY/T0631。 E. 2. 3 薄膜:厚度为(50±30)μm,能透过照射光,如聚酯薄膜。 E. 3 试样制备 按 D. 2制备2片试样,厚度为(1. 0±0. 1)mm,试样边缘可不精磨。 E. 4 步骤
E.
1 结果处理
———试样1:从模具中取出试样,将其放入黑暗的(37±2)℃的水中贮存7d作为参照试样。
———试样2:从模具中取出试样,将其以与第1个试样同样的方式,先贮存(24±2)h,然后用铝或锡
箔盖住第2个试样的一半。将试样转入光照室内,浸入(37±5)℃的水中,光照(24±2)h。保
证水面高于试样(10±5)mm。光照后,去掉金属箔。然后,将试样转移至(37±2)℃恒温箱
中,于黑暗处在水中贮存5d。
E. 4. 2 色泽比较 7d后,将湿润的试样1从恒温箱中取出,用吸水纸擦干,将其与制造商指定的比色板(见表2中的 第12项)。按5. 7和 YY/T0631进行色泽比较。
E.
3 色稳定性的颜色比较
7d后,将试样2从恒温箱中取出,吸水纸擦干后按5. 7和 YY/T0631进行试样2的2个半圆的颜 色比较。
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参 考 文 献
[1] GB/T16886.
1 医疗器械生物学评价 第1部分:风险管理过程中的评价与试验
[2] YY/T0268 牙科学 口腔医疗器械生物学评价 第1单元 评价与试验
[3] YY/T0527—2009 牙科学 复制材料(ISO14356:2003,IDT)
[4] YY1042 牙科学 聚合物基修复材料
[5] ISO3665:2011 Photography—Intra-oraldentalradiographicfilmpackets—Manufacturer
specification
[6] ISO9917-1 Dentistry—Water-basedcements—Part1:Powder/liquidacid-basecements
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