
ICS 65.020.20
CCS B15
团
体 标 准
T/HSPP 0019—2024
含多肽有机水溶肥料
Organic water-soluble fertilizers containing polypeptide
(发布稿)
2 0 2 4 - 0 8 - 2 4 发 布 2 0 2 4 - 0 9 - 2 4 实 施
湖 北 省 植 物 保 护 学 会 发布
前 目 次
言 ............................................................................ Ⅱ
1、范围 ................................................................................ 1
2、规范性引用文件 ...................................................................... 1
3、术语与定义 .......................................................................... 2
4、技术要求 ............................................................................ 2
5、试验方法 ............................................................................ 3
6、检验规则 ............................................................................ 4
7、标识 ................................................................................ 6
8、包装、运输和储存 .................................................................... 6
附录 A 水溶肥料中多肽含量的测定 ....................................................... 7
I
前 言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利,本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。
本文件由武汉绿之缘生物科技有限公司提出。
本文件由湖北省植物保护学会归口。
本文件起草单位:武汉绿之缘生物科技有限公司、武汉富强科技发展有限责任公司、湖北农科谷生
态科技有限公司、湖北扬智生态环境工程有限公司、湖北紫谷生物科技有限责任公司、武汉地普丰农业
科技有限公司、濮阳县大志同创农业科技有限公司、河南曹氏天正生物技术有限公司、山西联新生物科
技有限公司、山东森禾生物科技有限公司。
本文件主要起草人:卢剑、郑文杰、刘孝富、刘枫、刘模发、胡汉英、高帅、方贤成、曾伟、梁远
亮、曹猛、张妞、廉宏伟、范进进、范勇。
II
含多肽有机水溶肥料
1 范围
本标准规定了含多肽有机水溶肥料的术语和定义、要求、试验方法、检验规则、标识、
包装、运输和贮存。
本标准适用于将以动物源、植物源、微生物发酵的蛋白质为主要原料经提取后制备的
多肽添加到固体或液体有机水溶肥料中制成的含多肽有机水溶肥料。
2 规范性引用文件
本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注
日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适
用于本标准。
GB 190 危险货物包装标志
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 8569 固体化学肥料包装
GB/T 9969 工业产品使用说明书 总则
GB 18382 肥料标识-内容和要求
GB/T 19524.1 肥料中粪大肠菌群的测定
GB/T 19524.2 肥料中蛔虫卵死亡率的测定
GB/T 22924 复混肥料(复合肥料)中缩二脲含量的测定
GB 38400 肥料中有毒有害物质的限量要求
NY/T 887 液体肥料密度的测定
NY/T 1110 水溶肥料 汞、砷、镉、铅、铬的限量要求
NY/T 1973 水溶肥料 水不溶物含量和pH值的测定
NY/T 1976 水溶肥料 有机质含量的测定
NY/T 1978 水溶肥料 汞、砷、镉、铅、铬含量的测定
《定量包装商品计量监督管理办法》(国家质量监督检验检疫总局令(2005)第75号)
1
3 术语与定义
下列术语与定义适用于本文件。
3.1 多肽 polypeptide
可溶于15% 三氯乙酸溶液、分子量约在5000 道尔顿以下的肽链及肽链片段,其来源可
分为动物源、植物源、微生物源。
3.2 动物源多肽 animal derived polypeptide
动物源多肽是动物血液、皮革、骨骼、蹄角、毛发、肉、奶、蛋等动物来源的蛋白质通
过水解获取的肽链及肽链片段。
3.3 植物源多肽 plant derived polypeptide
植物源多肽是大豆、小麦、玉米等植物来源的蛋白质通过水解获取的肽链及肽链片段。
3.4 微生物代谢多肽 microbial metabolic polypeptide
微生物代谢多肽是微生物菌利用培养基底物合成代谢获取的肽链及肽链片段。
3.5 含多肽有机水溶肥料 organic water-soluble fertilizer containing polypeptide
含有适量动物源多肽、植物源多肽、微生物代谢多肽的有机水溶肥料。
4 技术要求
4.1 外观
均匀的固体或均相的液体,固体分为粉状和颗粒状,无明显机械杂质;液体无明显沉
淀和杂质。
4.2 技术指标
含多肽有机水溶肥料应符合表1的要求。
4.3 限量指标
限量指标应符合表2的要求。
2
表1 含多肽有机水溶肥料的要求
项 目 固体产品 液体产品
有机质含量 ≥ 40.0% 100 克/升
多肽含量 ≥ 0.5% 5 克/升
水不溶物含量 ≤ 5.0% 50 克/升
水分(H2O)含量1 ≤ 5.0% /
pH值(1:250) 3.0~9.0 3.0~9.0
1、水分以生产企业出厂检验数据为准。
表2 限量指标的要求
项 目 固体产品 液体产品
汞(Hg)以元素计 ≤2 mg/kg ≤2 mg/L
砷(As)以元素计 ≤10 mg/kg ≤10 mg/L
镉(Cd)以元素计 ≤3 mg/kg ≤3 mg/L
铅(Pb)以元素计 ≤50 mg/kg ≤50 mg/L
铬(Cr)以元素计 ≤50 mg/kg ≤50 mg/L
总铊(Ti)以元素计 ≤2.5 mg/kg ≤2.5 mg/L
缩二脲 ≤1.5% ≤15克/升
蛔虫卵死亡率% ≥95% ≥95%
粪大肠菌群数 个/mL ≤100 ≤100
1、水分以生产企业出厂检验数据为准。
5 试验方法
5.1 一般规定
3
本标准中所使用的水,在未说明规格时,应符合 HG/T 2843 的规定;本标准中所用的
试剂,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂;本标准中所用的标准滴定溶液、标准溶
液、试剂溶液和指示 剂溶液,在未说明配制方法时,均按HG/T 2843 的规定配制。
5.2 外观
目视法测定。
5.3 pH值的测定
按NY/T 1973的规定执行。
5.4 有机质含量的测定
按NY/T 1976的规定执行。
5.5 多肽含量的测定
按附录 A 进行。
5.6 水不溶物含量的测定
按NY/T 1973的规定执行。
5.7 限量元素汞、镉的测定
按GB/T 23349规定执行。
5.8 限量元素砷、铅、铬的测定
按NY/T 1978规定执行。
5.9 液体肥料密度测定
按NY/T887规定执行。
5.10 缩二脲含量的测定
按GB/T 22924 规定执行。
5.11 肥料中蛔虫卵死亡率的测定
按GB/T 19524.2 规定执行。
5.12 肥料中粪大肠菌群数的测定
按GB/T 19524.1 规定执行。
6 检验规则
6.1 检验分出厂检验和型式检验
6.1.1 出厂检验项目包括:外观、有机质含量、pH 值、水不溶物。
4
6.1.2 型式检验项目包括第4章全部项目。
6.1.3 当有下列情况之一时,应进行型式检验:
(1)更新关键生产工艺;
(2)主要原料发生变化;
(3)正常生产时,每半年进行一次检验;
(4)停产一年以上又恢复生产时;
(5)出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时;
(6)国家质量监督机构提出进行型式检验的要求时;
(7)合同规定时。
6.2 本产品按批检验,以一次投料生产的产品产量为一批。
6.3 本产品应由生产厂的质量检验部门进行检验,所有出厂产品符合本标准的要求,每批
出厂产品都应附有一定格式的质量说明书,内容包括:生产厂名称、厂址、产品名称、批号
或生产日期、有机质含量和本标准编号。
6.4 以整批产品的包装桶(袋)数作为总体的物料的单元数,液体产品采样按GB/T 6680
的规定执行。
6.5 液体产品从选取的包装瓶中,用两端开口采样器全液位采样:每批产品的采样总量不
得少于1000mL。将采取的样品混匀后,分装于两个清洁干燥具有磨口的广口瓶或聚乙烯瓶
中:密封贴上标签,并注明生产厂名称、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名,一瓶供
检验用,另一瓶密封保存两个月,以备查用。
6.6 检验结果按 GB/T 8170-2008中4. 3.3进行判定。
6.7 检验结果若有一项指标不符合本标准的要求时,应重新自两倍量的包装桶(袋)中采
样检验。复检结果即使有一项指标不符合本标准要求时,则判整批产品为不合格。
5
7 标记及使用说明书
7.1 本产品包装上应印有牢固明显的标志,具体执行GB 18382。
7.2 本产品使用说明书应在包装容器上,并包括注意事项等内容,编写应符合国家标GB/T
9969的要求。
8 包装、标志、贮存、运输
8.1 产品的标志、标签和包装,应符合GB/T 8569的有关规定要求。
8.2 根据用户要求或订货协议,可以采用其它形式的包装,但要符合GB/T 8569中的有关规
定。
8.3 应贮存在通风、干燥的库房中。
8.4 本产品在运输过程中应防潮、防晒、防破裂,警示说明按GB 190和GB/T 191的规定执
行。
8.5 在符合上述条件下,产品的质量保证期,自生产之日算起,至少为2年。
_______________ __
6
附 录 A (规范性)
水溶肥料中多肽含量的测定
A.1 原理
试 样用IEC氨基酸分析法(离子交换色谱法)测定游离氨基酸总含量。
试样用三氯乙酸预处理,去除沉淀大分子蛋白质,提取多肽氨基酸和游离氨基酸
,然后用盐酸溶液 全 部 水解得到酸溶蛋白,用IEC氨基酸分析法测定酸溶蛋白含量。
多 肽即为酸溶蛋白含量与游离氨基酸总含量的差值。
A.2 试剂
试验用水应符合GB/T 6682中一级用水的规格。使用试剂除特殊规定外,均为分析纯。
A.2.1 柠檬酸钠 (Na3C6H5O7·2H2O)。
A.2.2 盐酸 (优级纯):12 mol/L 。
A.2.3 乙二胺四乙酸二钠溶液:10 g/L。
A.2.4 盐酸水解溶液(6 mol/L):将500 mL盐酸(A.2.2)与500 mL水混合,加1g 苯
酚,混匀。
A.2.5 三氯乙酸溶液 (150 g/L):称取150 g三氯乙酸,加水溶解并定容至1000 mL,
混匀。
A.2.6 柠檬酸钠缓冲液[pH=2.2,C(Na+)= 0.2 mol/L]:称取19.6 g柠檬酸钠 (A.2.1)
,用水溶解并转移 至1000 mL容量瓶中,加入16.5 mL盐酸(A.2.2),硫二甘醇5.0 mL
,苯酚1 g,用水定容并过滤。
A.2.7 氨基酸标准储备溶液:含天冬氨酸、苏氨酸、丝氨酸、谷氨酸、脯氨酸、甘氨
酸、丙氨酸、胱氨酸、缬氨酸、甲硫氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、酪氨酸、苯丙氨酸、
赖氨酸、组氨酸和精氨酸共17种氨基酸,各组分浓度均为2.5 μmol/mL,应使用有证标
准溶液。
7
A.2.8 氨基酸标准工作溶液:准确移取2mL的氨基酸标准储备溶液 (A.2.6)置于50 mL
容量瓶中, 以柠檬酸钠缓冲溶液 (A.2.5)定容,各氨基酸组分浓度为100 nmol/mL,
用安瓿分装密封,每支约1 mL,在2℃ ~8℃下保存,有效期3个月。
A.2.9 不同pH值和离子强度的柠檬酸钠缓冲溶液与茚三酮溶液:按照仪器说明书配制
或购买。
A.2.10 液氮。
A.3 仪器与设备
A.3.1 天平:感量0.1 mg和0.01 mg。
A.3.2 氨基酸自动分析仪:具备阳离子交换柱、茚三酮柱后衍生装置及570 nm和440 nm
光度检测器。
A.3.3 离心机:转速不低于4000 r/min。
A.3.4 真空泵。
A.3.5 喷灯。
A.3.6 恒温干燥箱:温度可达110℃±2℃。
A.3.7 旋转蒸发器或浓缩器:可在室温至65℃间调温,控温精度±1℃ ,真空度可低至
3.3×10 3 Pa(25 mmHg)。
A.4 操作步骤
A.4.1 试样的制备
固体样品经多次缩分后,取出约100 g,将其迅速研磨至全部通过0.25 mm孔径筛,
混合均匀,置于洁净、干燥的容器中,用于测定。
A.4.2 试样溶液的制备
称取上述固体试样5 g,精确至1 mg,置于250 mL具塞三角瓶中。在10℃~35℃条
件下,准确加入100 mL三氯乙酸溶液 (A.2.5 )(如样品形成小球或者团块,先均
8
质后再振荡提取)。对于固态试样,摇匀后,于 150r/min振荡30min。将上层溶液倒
入100 mL离心管中,在4000 r/min条件下离心5 min,上清液为试样提取液;如上层溶液
有漂浮物,需过滤。
量取上述试样提取液0.5 mL~5.0 mL (精确至0.1 mg ),置于20 mL安瓿或水解
管中,加适量水至溶液总体 积为5 mL,再加入10 mL盐酸水解溶液 (A.2.4) ,置于
液氮 (A.2.10)中冷冻,使用真空泵抽真空至7Pa (≤ 5×10-2 mmHg) 后用喷灯封口或
充氮气1 min后旋紧管盖。将安瓿或水解管放在110℃±2℃恒温干燥箱中, 水解22 h~24
h。冷却、混匀、开管、过滤,用移液管精确吸取适量的滤液,置于旋转蒸发器或浓缩
器中, 在60℃下抽真空蒸发至干,必要时,加少许水,重复蒸干1次~2次。加入3~5 mL
柠檬酸钠缓冲溶液(A.2.6)复溶,使试样溶液中氨基酸浓度达到50~250 nmol/mL,摇
匀,过滤或离心,上清液待上机测定。
注:当试样中含有金属元素时,则在“冷却,混匀,开管”后吸取水解液2 mL,
准确加入10 g/L的乙二胺四乙酸二钠溶液 (A.2.3)2 mL,混匀,然后按“过滤,用
移液管精确吸取适量的滤液……上清液待上机测定”进行操作。
A.4.3 测定
将氨基酸标准工作溶液(A.2.8)注入氨基酸分析仪,以不同pH值和离子强度的柠
檬酸钠缓冲溶液与 茚三酮溶液 (A.2.9)作为流动相和衍生剂,适当调整仪器操作程
序及参数和洗脱用缓冲溶液试剂配比, 应 符 合JJG 1064氨基酸分析仪检定规程的要
求,并保证苏氨酸-丝氨酸,甘氨酸-丙氨酸以及亮氨酸-异 亮氨酸分离度分别不得小
于85%、90%、80%。注入制备好的试样溶液和相应的氨基酸标准工作溶液进行 测
定,每5个样品 (即10个单样) 为一组,组间插入氨基酸标准工作溶液 (A.2.8) 进
行校准。以保留时间定性,单点外标法定量。试样中氨基酸的峰面积应在标准工作
溶液相应峰面积的30%~200%,否则应用 柠檬酸钠缓冲溶液 (A.2.6) 稀释后重测。
A.4.4 游离氨基酸含量的测定
按NY/T 1975的规定测定游离氨基酸的含量,检测结果保留两位小数。
A.4.5 分析结果的表述
A.4.5.1 酸溶蛋白含量以质量分数ω1计,数值以百分率 (%)表示,按式(A.1)计
算:
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式(A.1)中:
k —氨基酸的种类数;
n — 试样水解溶液稀释倍数;
Ai— 试样溶液中第i种氨基酸的峰面积;
Vhv—试样水解溶液体积,单位为毫升 (mL);
ci — 标准工作溶液中第i种氨基酸的浓度,单位为纳摩尔/毫升(nmol/mL);
Mi— 第i种氨基酸的摩尔质量,单位为克/摩尔 (g/mol);
Vst0—氨基酸标准溶液进样体积,单位为微升 (μL);
Asti— 氨基酸标准溶液中第i种氨基酸的峰面积;
m —试样的质量,单位为毫克 (mg);
V0—试样溶液进样体积,单位为微升(μL);
以 两个平行试样测定结果的算术平均值报告结果,保留两位小数。
A.4.5.2 多肽含量以质量分数Χ 计,数值以百分率(%)表示,按式(A.2)计算
Χ = ω1- ω2.............................................................................. (A.2)
Χ —— 试样中多肽的含量, 单位为百分率(%);
ω1—— 试样中酸溶蛋白含量,单位为百分率(%);
ω2—— 试样中游离氨基酸的含量,单位为百分率(%)。
A.4.6 允许差
A.4.6.1 平行测定结果的允许差
酸 溶 蛋 白含量平行测定结果的相对相差不大于10%;游离氨基酸含量平行测定结
果的相对相差不大于10%。
A.4.6.2 不同实验室测定结果的允许差
多肽含量不同实验室测定结果的相对相差不大于20%。
_______________ __
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