ICS 75.080 CCS E 30
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T6683.1—2021
代替GB/T6683—1997
石油及相关产品 测量方法与结果精密度第1部分：试验方法精密度数据的确定
Petroleum and related productsPrecision of measurement methods and results-
Part 1:Determination of precision data in relation to methods of test
（ISO4259-1:2017,MOD)
2021-10-11发布
2022-05-01实施
国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会
发布 GB/T 6683.1—2021
目 次
前言引言
m
范围规范性引用文件
I
2 3 术语和定义
确定试验方法精密度的实验室间研究计划阶段 4.1 总则 4.2 编制试验方法草案 4.3 设计至少两个实验室参与的预备试验 4.4 设计实验室间研究 4.5 执行实验室间研究
5实验室间研究结果的统计学处理
5.1 一般建议 5.2 使用广义极值平均偏差（GESD)技术预筛 5.3 数据变换与离群值检验 5.4 舍弃一个样品（来自所有实验室）的全部数据 5.5 估计缺失或舍弃值 5.6 离群实验室舍弃检验 5.7 所选变换的确认
1:
1.4
14 15
6方差分析及精密度估值的计算和表达
16
6.1 总则 6.2方差分析 6.3均方期望和精密度估值计算 6.4 试验方法精密度表达：附录A（资料性） 估算自由度达到至少30所需实验室和样品数目的公式推导附录B（规范性） 所需样品数量的确定附录C（规范性） 统计处理所需数据和表格及检验附录D（规范性） 同时确定数据中多个离群值的GESD技术附录E（规范性） 溴值实验室间研究测定结果举例和统计表附录F（规范性) 关联类型及相应变换附录G（规范性） 加权线性回归分析附录H（规范性） 重复性标准差和实验室标准差使用不同方式变换附录（资料性） 符号及解释汇总参考文献
16 17 19 21
23 25 26
30
37
.
45
51 54 62
65 GB/T 6683.1—2021
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是GB/T6683《石油及相关产品测量方法与结果精密度》的第1部分。GB/T6683已经发布了以下部分：
第1部分：试验方法精密度数据的确定。 本文件代替GB/T6683一1997《石油产品试验方法精密度数据确定法》，与GB/T6683一1997相
比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：
a） 增加和更改了部分术语和定义（见第3章，1997年版的第3章）； b) 增加了预备试验程序（见4.3）； c) 增加了考察样品的参数杠杆率（见4.4）； d) 更改了确定实验室数与样品数的方法（见4.4，1997年版的4.3）； e) 更改了执行实验室间研究的具体要求（见4.5，1997年版的4.4和4.5）； f) 增加了示意变换和离群值检验程序的流程图1（见5.1）； g) 增加了用于预筛试验结果的技术“广义极值平均偏差（GESD)”（见5.2）； h) 增加了对是否需要进行数据变换与变换是否成功的显著性检验的要求与示例（见5.3.1)； i) 增加了对离群值的说明（见5.3.2）； j) 增加了在舍弃离群数据后，检查已用变换是否有效的要求（见5.6）； k） 增加了所选变换确认的要求、方法及示例（见5.7）； 1) 更改了含估计值均方期望的表达式（见6.3.2，1997年版的6.2.2）； m) 增加了对再现性自由度小于30情况下，优化试验方法的建议（见6.3.3.2）； n) 更改了精密度表达方式（见6.4，1997年版的6.3）； 0) 增加了确定样品数量的说明作为附录B； p) 更改了关于数据表格和检验的附录C(见附录C,1997年版的附录A)； q) 增加了对GESD技术的说明作为附录D； r) 增加了正态分布临界值的计算（见附录E中E.8)； s) 更改了关联类型及变换的附录F（见附录F，1997年版的附录C)； t) 增加了加权线性回归分析的说明作为附录G； u） 增加了重复性与再现性使用不同变换的方法作为附录H。 本文件使用重新起草法修改采用ISO4259-1：2017《石油及相关产品测量方法与结果精密度第
1部分：试验方法精密度数据的确定》。
本文件与ISO4259-1：2017相比做了下述结构调整：
调整了附录的编号及顺序；一将附录D中计算示例内容移入5.3～6.3；一将F.3的内容移入附录G； —将F.4中内容移人5.3.1。 本文件与ISO4259-1：2017的主要技术差异及其原因如下：
关于规范性引用文件，本文件做了具有技术性差异的调整，以适应我国的技术条件，调整的情况集中反映在第2章“规范性引用文件”中，具体调整如下：
1 GB/T 6683.1—2021
：用等同采用国际标准的GB/T6379.2代替了ISO5725-2：1994（见5.3.1）； ·增加引用了GB/T8170（见H.5.1）。 增加了重复性与再现性使用不同变换的方法，以满足使用要求。 删除了ISO4259-1：2017中未在文中使用的术语3.6及3.10。 删除了ISO4259-1：2017中6.5关于试验方法范围的规定，以适应我国使用情况，删除了ISO4259-1：2017中6.6关于试验方法报告限值说明，以适应我国使用情况。 删除了ISO4259-1：2017中对第7章R/r比值的说明，以适应我国使用情况。 删除了ISO4259-1：2017中对符号的介绍C.1，以符合GB/T1.1编写要求。 删除了ISO4259-1：2017的附录G中关于修约的内容。
本文件做了下列编辑性修改：
纳入了ISO4259-1:2017/Amd1：2019及ISO4259-1:2017/Amd2:2020的修正内容，所涉及的条款已通过在其外侧页边空白位置的垂直双线（Ⅱ）进行了标示；更改了5.3.1中图1，以体现本文件与ISO4259-1：2017技术差异的情况；更改了5.3.3的表述，以符合中文表述习惯；更改了5.3.4的表述，以符合中文表述习惯；更改了5.4的表述，以符合中文表述习惯；更改了6.3.2中的符号K（改为J），以免与5.3.1公式（5)中的K重复；删除了表1.1中公式和章条列，以避免重复。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会（SAC/TC280)提出并归口。 本文件起草单位：中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院、南开大学。 本文件主要起草人：赵玥、杨婷婷、张妍、常春艳、郝丽春。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：一1986年首次发布，1997年第一次修订；一本次为第二次修订。
II GB/T 6683.1—2021
引言
为了进行质量控制、检验产品与规格相符性，需要使用标准试验方法评价石油产品的性质。以指定的同一或不同方法，对特定样品的同一性质进行两次或多次测量，往往无法得到完全一致的结果。因此，有必要基于统计学原理对试验方法精密度进行估计，即对指定状态下两个或更多结果间期望一致程度的客观测量。本文件给出试验方法精密度的确定程序及精密度数据的应用。GB/T6683拟由五个部分构成
第1部分：试验方法精密度数据的确定。目的在于确立设计实验室间研究（ILS)的方法，及采用该研究估计试验方法精密度的计算方法第2部分：试验方法精密度数据的解释和应用。目的在于确立：当性质由特定试验方法确定时，基于试验方法精密度设置性质规格限值的方法，及当供货方与收货方取得不一致结果时规格相符性状态的判断。 第3部分：试验方法精密度数据的监测和确认。目的在于确立日常监测试验方法所达到精密度与标准试验方法中所发布精密度相比较的方法，
一第4部分：实验室执行试验方法标准处于统计受控状态的验证。目的在于确定使用统计控制
图，确认单个实验室在执行试验方法标准时是否受控制的方法。 第5部分：测量同一特性的不同方法间相对偏差的评估。目的在于确立用于评价两种方法间相对偏差的统计研究方法，及相对偏差间的函数关系的确定。
II GB/T 6683.1—2021
石油及相关产品测量方法与结果精密度第1部分：试验方法精密度数据的确定
1范围
本文件描述了设计实验室间研究（ILS)的方法，及采用该研究估计试验方法精密度的计算方法，本文件规定了为确定试验方法精密度而进行的ILS计划的步骤（第4章），以及根据该研究结果计算精密度的方法（第5章和第6章）。
本文件所规定程序适用于均相的石油及相关产品。本文件规定的程序可应用于其他类型的均相产品，应用于均匀度有待证实的产品时需慎重。
规范性引用文件
2
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文
件，仅该目期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复
性与再现性的基本方法（GB/T6379.2一2004，ISO5725-2：1994，IDT）
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
方差分析 Fanalysisof variance;ANOVA 将响应变量的总变异分解为若干有意义的分量以确定变异来源的技术。 ［来源：GB/T3358.3—2009，3.4，有修改
3.2
接受参照值 acceptedreferencevalue;ARV 用作比较的经协商一致的标准值，包括： a) 基于科学原理的理论值或确定值； b） 基于一些国家或国际组织的实验工作的指定值或认证值； c) 根据科学或工程组织主持下的合作实验工作中的同意值或认证值； d）当a）、b）、c)不能获得时，则用可测量的期望，即规定测量总体的均值。 注：例如，由实验室间研究得到的结果 [来源：GB/T3358.2一2009，3.2.7，有修改
3.3
实验室间方差 between laboratory variance 总方差的组分，可归于不同实验室均值的差异注1：当对多个实验室所得的结果进行比较时，其分散性通常要比单个实验室进行同样次数的试验所得结果要宽一
1 GB/T6683.1—2021
些，并且不同实验室所得结果的均值之间存在某些差异。这就引出实验室间的方差，这种方差是总方差的组分，来自不同实验室所得结果均值之间存在的差异。
注2：操作者间的方差有相应的定义。 注3：当术语“实验室间”用于限制总体分散的代表性参数时，常简化为“实验室”，如“实验室方差”。
3.4
偏倚bias 由大量不同实验室，以特定试验方法得到的某物质性质的试验结果总体均值与该性质可得到的接
受参照值之差。
注：参见3.11注中对试验方法总体均值的解释。
3.5
盲样编码 乌blindcoding 为避免向操作者提供样品的其他标志或信息，而对每个样品分配不同编号的过程。
3.6
自由度 degrees of freedom 当以样本的统计量来估计总体的参数时，样本中独立或能自由变化的数据的个数。 注：在计算方差时用作除数。
3.7
测定 determination 按试验方法规定进行一系列操作，从而得到单一值的过程。
3.8
实验室间研究 interlaboratorystudy;ILS 实验室间协作试验为估计试验方法重复性与再现性而特别设计的，由多个实验室在规定期限内完成的，通过对多个试
验材料分取样品所得到的试验结果进行统计分析的研究。 3.9
均值 mean 一组结果总和除以这组结果的个数得到的值。
3.10
均方 meansquare 平方和除以自由度得到的值。
3.11
正态分布 normal distribution 连续随机变量（若为任一实数)的概率分布，其概率密度f（z）按公式（1)表示为：
0/2元 exp 1(x-
(-8 < < 8)
f(α)=
.( 1
L 21
注：在模拟试验结果分布的情况下，是以特定试验方法得到的某性质的总体均值或真值（见3.23);6为正态分布
的标准差，用以描述无数实验室以相同试验方法得到无数试验结果的分布。
3.12
操作者 operator 正常地、定期地进行一特定试验的人员。
3.13
离群值 outlier 界外值在数值上离其他结果较远，以致被认为并非该整体一部分的结果。
2