ICS71.100.40 CCS G 70
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T40323—2021
纺织染整助剂产品中八甲基环
四硅氧烷（D4）、十甲基环五硅氧烷（D5）
和十二甲基环六硅氧烷（D6)的测定
Determination of octamethylcyclotetrasiloxane(D4) ,
decamethylcyclopentasiloxane(D5)anddodecamethylcyclohexasiloxane(D6)
in textile dyeing and finishing auxiliaries
2022-03-01实施
2021-08-20发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会 发布 GB/T40323—2021
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。 本文件起草单位：传化智联股份有限公司、杭州传化精细化工有限公司、鲁丰织染有限公司、南京海
关工业产品检测中心、福建省纤维检验中心、浙江传化功能新材料有限公司。
本文件主要起草人：赵婷、赵梅、周家海、卢科、吴格辉、许义、袁碧云、张战旗、丁友超、朱峰、赵立慧郭飞、仲伟浩、俞英珍、下立、王燕娣。
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- GB/T40323—2021
纺织染整助剂产品中八甲基环
四硅氧烷（D4）、十甲基环五硅氧烷（D5）和十二甲基环六硅氧烷（D6）的测定
警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件
1范围
本文件规定了纺织染整助剂产品中八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷的测定方法。
本文件适用于纺织染整助剂产品中八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷的测定。
规范性引用文件
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下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用于本文件。
GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4方法一：气相色谱(GC)法
4.1原理
以正已烷与异丙醇的混合溶剂溶解样品，加酸抑制八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、十二甲
基环六硅氧烷的分解，采用配有氢火焰离子化检测器（FID)的气相色谱测定，外标法定量。 4.2试剂或材料
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂。 4.2.1八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷标准品：纯度≥96.0%（质量分数），参见附录A。 4.2.2正已烧 4.2.3异丙醇。 4.2.4乙酸：≥99.5%（质量分数）。 4.2.5混合溶剂：正已烷与异丙醇体积比为1：1。 4.2.6乙酸异丙醇溶液：乙酸与异丙醇体积比为1：9
1 GB/T40323—2021
4.2.7高浓度标准储备溶液：准确称取八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷标准品各0.1g（准确至0.0001g)置于100mL容量瓶中，用混合溶剂稀释、定容至刻度，得到1000mg/L的高浓度标准储备溶液。
注：高浓度标准储备溶液置于0℃～4℃下贮存，有效期为6个月。 4.2.8低浓度标准储备溶液：准确移取高浓度标准储备液5mL于100mL容量瓶中，用混合溶剂稀释、定容至刻度，得到50mg/L的低浓度标准储备溶液。
注：低浓度标准储备溶液置于0℃～4℃下贮存，有效期为6个月。 4.2.9高浓度标准工作溶液：准确移取高浓度标准储备溶液0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、 6.00mL、8.00mL至10mL容量瓶中，加入1.0mL乙酸异丙醇溶液，用混合试剂稀释、定容至刻度。 配制成系列高浓度标准工作溶液。
注：高浓度标准工作溶液置于0℃～4℃下贮存，有效期为1个月。 4.2.10低浓度标准工作溶液：准确移取低浓度标准储备溶液0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、 6.00mL、8.00mL至10mL容量瓶中，加入1.0mL乙酸异丙醇溶液，用混合试剂稀释、定容至刻度。 配制成系列低浓度标准工作溶液。
注：低浓度标准工作溶液置于0℃～4℃下贮存，有效期为1个月。 4.3 仪器设备 4.3.1 气相色谱仪，配有氢火焰离子化检测器， 4.3.2分析天平：感量为0.0001g。 4.3.3超声波清洗器：工作频率40kHz。 4.3.4 移液管：0.10mL~1.00mL和0.500mL~10.00mL。 4.3.5容量瓶：10mL、100mL。 4.3.6有机相针式过滤头：0.45μm。 4.4 试验准备及条件 4.4.1试样的制备
准确称取样品0.20g（精确至0.0001g）至10mL的容量瓶中，加入5mL混合溶剂（4.2.5）和1.0mL 乙酸异丙醇溶液（4.2.6），具塞超声10min至样品完全溶解。待容量瓶温度降至25℃时用混合溶剂稀释、定容至刻度。取上层清液用有机相针式过滤头过滤后，待测。 4.4.2气相色谱分析条件
可根据仪器设备不同，选择最佳分析条件。气相色谱分析参考条件如下： a) 色谱柱：HP-5,30m×320μm×0.25μm，或相当者；
10 ℃/min~250 ℃(8 min);
b） 色谱柱温度：50℃（3min） c） 进样口温度：250℃； d) 检测器温度：300℃； e) 载气：氮气，纯度≥99.999%（体积分数），流速1mL/min； f) 燃烧气：氢气，纯度≥99.999%（体积分数），流速30mL/min； g） 助燃气：空气；
SAG
h) 进样量：1uL； i) 进样方式：不分流进样。 2 GB/T40323—2021
5方法二：静态顶空-气相色谱（HS-GC）法
5.1原理
以正已烷与异丙醇的混合溶剂溶解样品，加酸抑制八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷的分解，通过顶空使试样中的八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷达到气液平衡，采用配有氢火焰离子化检测器（FID)的气相色谱测定，外标法定量。 5.2试剂或材料
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂。 5.2.1八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷标准品：纯度≥96.0%（质量分数），参见附录A。同4.2.1。 5.2.2正已烷。同4.2.2。 5.2.3异丙醇。同4.2.3。 5.2.4乙酸：≥99.5%（质量分数）。同4.2.4。 5.2.5混合溶剂：正已烷与异丙醇体积比为1：1。同4.2.5。 5.2.6乙酸异丙醇溶液：乙酸与异丙醇体积比为1：9。同4.2.6。 5.2.7高浓度标准储备溶液：准确称取八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷标准品各1.0g（准确至0.0001g)置于100mL容量瓶中，用混合溶剂稀释、定容至刻度，得到10000mg/L的高浓度标准储备溶液
注：高浓度标准储备溶液置于0℃～4℃下贮存，有效期为6个月。 5.2.8低浓度标准储备溶液：准确移取高浓度标准储备液10mL于100mL容量瓶中，用混合溶剂稀释、定容至刻度，得到1000mg/L的低浓度标准储备溶液
注：低浓度标准储备溶液置于0℃～4℃下贮存，有效期为6个月。 5.2.9高浓度标准工作溶液：准确移取高浓度标准储备溶液0.10mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、 0.80mL、1.00mL至10mL容量瓶中，加人1.0mL乙酸异丙醇溶液，用混合试剂稀释、定容至刻度。 配制成系列高浓度标准工作溶液
注：高浓度标准工作溶液置于0℃～4℃下贮存，有效期为1个月， 5.2.10低浓度标准工作溶液：准确移取低浓度标准储备溶液0.10mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、 0.80mL、1.00mL至10mL容量瓶中，加人1.0mL乙酸异丙醇溶液，用混合试剂稀释、定容至刻度配制成系列低浓度标准工作溶液。
注：低浓度标准工作溶液置于0℃～4℃下贮存，有效期为1个月。 5.3仪器设备 5.3.1气相色谱仪，配有氢火焰离子化检测器，带顶空进样装置 5.3.2分析天平：感量为0.0001g。 5.3.3移液管：0.100mL~1.000mL和0.500mL~5.00mL。 5.3.4容量瓶：10mL、100mL。 5.3.5进样针：10μL。 5.4试验准备及条件 5.4.1试样的制备
准确称取样品0.20g（精确至0.0001g）至10mL的容量瓶中，加人5mL混合溶剂（5.2.5）溶解后，
3 GB/T403232021
再加入1.0mL乙酸异丙醇溶液（5.2.6），并用混合溶剂（5.2.5）稀释、定容至刻度。用进样针吸取10uL 至20mL顶空瓶中，加盖密封，待测
5.4.2静态顶空-气相色谱分析条件 5.4.2.1顶空条件
可根据仪器设备不同，选择最佳分析条件。顶空参考条件如下： a) 加热管温度：180℃； b) 定量环温度：195℃； c) 传输线温度：205℃； d) 平衡时间：30min。
5.4.2.2 气相色谱条件
可根据仪器设备不同，选择最佳分析条件。气相色谱分析参考条件如下： a) 色谱柱：HP-5，30m×320umX×0.25um，或相当者；
10 ℃/min250 ℃(8 min);
b) 色谱柱温度：50℃（3min） c) 进样口温度：250℃； d) 检测器温度：300℃； e) 载气：氮气，纯度≥99.999%（体积分数），流速1.5mL/min； f) 燃烧气：氢气，纯度≥99.999%（体积分数）； g) 助燃气：空气；
h) 进样量：1μL； i) 进样方式：分流进样。 定性分析
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GAG
在4.4.2或5.4.2分析条件下，如果试样溶液中八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷的保留时间与标准工作液的保留时间偏差小于土2.5%，则可判定样品中存在对应的待测物。 标准色谱图参见附录B中图B.1～图B.2。
注：若对色谱定性结果存疑，可用气相色谱-质谱法进行判定，参见附录C。
7定量分析
根据试样中被测物的含量，选取响应值相近的标准工作溶液进行分析。以目标化合物的峰面积为纵坐标，以目标化合物的浓度为横坐标作标准工作曲线，外标法定量。试样溶液中待测物的响应值均应在仪器线性范围内，如果含量超过标准曲线的线性范围，调整称样量或用混合溶剂稀释到适当浓度后进行分析。
8空白试验
除不加样品外，按4.4或5.4步骤进行。
4 GB/T40323—2021
9试验数据处理
9.1结果计算
测定结果以八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷的检测结果分别表示。 样品中八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷的含量以X，计，数值以毫克
每千克（mg/kg）表示，按式（1）计算：
X,=VX(c-co)
.(1)
m
式中： V一试样稀释体积的数值，单位为毫升（mL）；
试样溶液中八甲基环四硅氧烷或十甲基环五硅氧烷或十二甲基环六硅氧烷质量浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L）；
c 空白试样溶液中八甲基环四硅氧烷或十甲基环五硅氧烷或十二甲基环六硅氧烷质量浓度的
数值，单位为毫克每升（mg/L）；
m 样品质量的数值，单位为克（g）。 9.2结果表示
计算结果以两次平行测定结果值的算术平均值表示，按GB/T8170一2008中的4.3.3修约值比较法进行修约，表示到小数点后一位。低于10.1规定的测定低限时，试验结果为“未检出”。
10 测定低限、回收率、精密度
10.1测定低限
本文件对八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷的测定低限均为50mg/kg 10.2回收率
本文件气相色谱法对八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷的回收率为 92.5%~101.1%。
本文件静态顶空-气相色谱法方法对八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷的回收率为90.0%~101.1%。 10.3精密度
SAG
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20%。以大于这两个测定值的算术平均值的20%的情况不超过5%为前提。
11试验报告
试验报告至少应给出以下内容： a）样品来源及描述； b）本文件的编号；
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c) 使用的方法； d) 与本文件的差异； e) 试验中出现的异常情况； f) 试验结果； g) 试验日期。
SAC
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