ICS 77.120.10 H 12
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T20975.19—2020 代替GB/T20975.19—2008
铝及铝合金化学分析方法第19部分：锆含量的测定
Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys-
Part19:Determination of zirconiumcontent
2021-10-01实施
2020-11-19发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会 发布 GB/T20975.19—2020
前言
GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为37部分：
第1部分：汞含量的测定；第2部分：砷含量的测定；第3部分：铜含量的测定；第4部分：铁含量的测定；第5部分：硅含量的测定；第6部分：镉含量的测定；第7部分：锰含量的测定；第8部分：锌含量的测定；第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法；第10部分：锡含量的测定；第11部分：铅含量的测定；第12部分：钛含量的测定；第13部分：钒含量的测定；第14部分：镍含量的测定；第15部分：硼含量的测定；第16部分：镁含量的测定；第17部分：锶含量的测定；第18部分：铬含量的测定；第19部分：锆含量的测定；第20部分：镓含量的测定丁基罗丹明B分光光度法；第21部分：钙含量的测定；第22部分：铍含量的测定；第23部分：锑含量的测定；第24部分：稀土总含量的测定；第25部分：元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第26部分：碳含量的测定红外吸收法；第27部分：铺、镧、含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第28部分：钻含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第29部分：钼含量的测定 硫氰酸盐分光光度法；第30部分：氢含量的测定 加热提取热导法；第31部分：磷含量的测定 钼蓝分光光度法；第32部分：铋含量的测定；第33部分：钾含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第34部分：钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第35部分：钨含量的测定 硫氰酸盐分光光度法；第36部分：银含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第37部分：锯含量的测定。 GB/T20975.19—2020
本部分为GB/T20975的第19部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本部分代替GB/T20975.19一2008《铝及铝合金化学分析方法第19部分：锆含量的测定》。与
GB/T20975.19一2008相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：
增加了标准使用安全警示；修改了二甲酚橙分光光度法的测定范围，由0.040%～0.50%修改为0.010%～1.00%（见第
一
1章，2008年版的第1章）；增加了“规范性引用文件”（见第2章）；增加了“术语和定义”（见第3章）；增加了分析使用试剂和水的要求（见4.2和5.2）；修改了二甲酚橙分光光度法的精密度（见4.7，2008年版的第8章）；删除了“偶氮肿Ⅲ分光光度法”（见2008年版的方法二偶氮肿Ⅲ分光光度法）；增加了“NazEDTA滴定法”（见第5章）；增加了“试验报告”（见第6章）。
-
本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分起草单位：中铝郑州有色金属研究院有限公司、广东省工业分析测试中心、有色金属技术经
济研究院、东北轻合金有限责任公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、贵州省分析测试研究院、中铝矿业有限公司、辽宁忠旺集团有限公司、河北四通新型金属材料股份有限公司、山东南山铝业股份有限公司、 山东究矿轻合金有限公司、有研亿金新材料有限公司。
本部分主要起草人：彭展、赵淋、张永进、黄葡英、席欢、周兵、喻星、袁霄、艾兼、曲凤娇、匡玉云、 刘艳花、刘朝方、曹艳伟、王韧、李伟、贺文秀。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 6987.19—1986,GB/T 6987.19—2001;
GB/T20975.19—2008。
II GB/T20975.19—2020
铝及铝合金化学分析方法第19部分：锆含量的测定
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
GB/T20975的本部分规定了二甲酚橙分光光度法和Na2EDTA滴定法测定铝及铝合金中锆含量。
本部分适用于铝及铝合金中锆含量的仲裁测定。二甲酚橙分光光度法测定范围：0.010%～ 1.00%；NazEDTA滴定法测定范围：2.50%~18.00%。
规范性引用文件
L
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T8005.2铝及铝合金术语第2部分：化学分析 GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
术语和定义
3
GB/T8005.2界定的术语和定义适用于本文件
SAC
4二甲酚橙分光光度法
4.1方法提要
试料用盐酸和过氧化氢溶解，在高氯酸介质中，加入二甲酚橙显色后，于分光光度计波长535.0nm 处，测量其吸光度，以此测定锆含量。 4.2 2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。 4.2.1纯铝（wAl≥99.99%，Wz≤0.0010%）。 4.2.2盐酸（p=1.19g/mL）。 4.2.3过氧化氢（p=1.10g/mL）。 4.2.4盐酸（1+1）。 4.2.5高氯酸c（HC1O,）=6.5mol/L］：移取275mL高氯酸（70.0%~72.0%），以水稀释至500mL，混匀（必要时标定）。 4.2.6二甲酚橙溶液（1g/L），贮于棕色瓶中，必要时过滤。 4.2.7苦杏仁酸溶液（150g/L），过滤后使用，
1 GB/T20975.19—2020
4.2.8洗涤液：1000mL水溶液中含有20mL盐酸（4.2.2）及50g苦杏仁酸，过滤后使用。 4.2.9锆标准贮存溶液（p1~1mg/mL）：
配制：称取1.77g氧氯化锆（ZrOClz·8HzO)置于400mL烧杯中，加人100mL水及166mL 盐酸（4.2.4)溶解，移人500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL约含1mg锆。 标定：移取50.00mL锆标准贮存溶液（V.）于300mL烧杯中，加人30mL盐酸（4.2.2），加热至近沸，加入50mL苦杏仁酸溶液（4.2.7），充分搅拌，置于80℃的电热恒温水浴锅中，保温 30min后，取出冷却。用中速滤纸过滤，用洗涤液洗净烧杯，将沉淀全部转移到滤纸上，用洗涤液洗涤沉淀6次～8次，将滤纸及沉淀置于已恒重的铂埚中，烘干，灰化，再放人1000℃ 高温炉中灼烧2h～3h，取出，放入干燥器中冷却30min后称量（m1）。 计算：按照式（1)计算锆标准贮存溶液的质量浓度1：
0.7403Xml
·(1 )
P1 =
Vi
式中： 0.740 3— -二氧化锆换算为锆的系数；
灼烧后的二氧化锆量，单位为毫克（mg）；移取的锆标准贮存溶液的体积，单位为毫升（mL）。
m1 V 计算结果保留三位有效数字。数值修约执行GB/T8170一2008中3.2、3.3。
4.2.10锆标准溶液A：移取适量已标定好的锆标准贮存溶液（4.2.9）（25.00mL左右）于250mL容量瓶中，加入75mL盐酸（4.2.4），用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含0.1mg锆 4.2.11锆标准溶液B：移取50.00mL锆标准溶液A（4.2.10）于250mL容量瓶中，加入8mL盐酸（4.2.4），用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含0.02mg锆。
4.3 设备和仪器 4.3.1 高温炉（1000℃±20℃）。 4.3.2电热恒温水浴锅。 4.3.3 分光光度计。 4.4试样
将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑。 4.5 5分析步骤 4.5.1试料
按表1称取质量（m2）的试样（4.4），精确至0.0001g。
表 1
锆的质量分数wz:
试料质量m
% 0.010~0.050 >0.050~0.50 >0.50~1.00
g 1.00 0.50 0.25
2 GB/T20975.19—2020
的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%，重复性限r按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
表 2 0.040 0.003
wz. / % r/%
0.014 0.001
0.20 0.01
0.42 0.02
0.94 0.03
4.7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%，再现性限R按表3数据采用线性内插法或者外延法求得。
表3
0.040 0.004
0.20 0.02
0.42 0.03
0.94 0.04
Wz. /% R/ %
0.014 0.002
5NazEDTA滴定法
5.1方法提要
试料用盐酸和过氧化氢溶解，在强酸介质中，锆与EDTA作用生成稳定的络合物。用甲基百里酚
蓝作指示剂，在0.8mol/L~1.5mol/L盐酸浓度并在煮沸状态下，用Na2EDTA标准滴定溶液趁热滴定锆，以此测定锆含量
定量干扰测定结果，样品中含有铪从滴定结果中扣除。 5.2 2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室三级水。
5.2.1过氧化氢（p=1.10g/mL）。 5.2.2盐酸（p=1.19g/mL）。 5.2.3盐酸（1+1）。 5.2.4氯化亚锡溶液（100g/L）：称取5g氯化亚锡于250mL烧杯中，加入15mL盐酸（5.2.2），微热溶解，冷却，用水稀释至50mL，现用现配。 5.2.5苦杏仁酸溶液（150g/L），过滤后使用。 5.2.6苦杏仁酸洗涤液：1000mL水溶液中含有20mL盐酸（5.2.2)及50g苦杏仁酸。过滤后使用。 5.2.7 标准溶液（oa~2mg/mL）：
配制：称取3.53g氧氯化锆（ZrOC12·8HO)置于400mL烧杯中，加入100mL水及50mL 盐酸（5.2.3)溶解，移人500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL约含2mg锆。 标定：移取25.00mL锆标准溶液（V。）于300mL烧杯中，加入30mL盐酸（5.2.2），加热至近沸，加人50mL苦杏仁酸溶液（5.2.5），充分搅拌，置于80℃的恒温水浴锅中，保温30min后；取出冷却。用中速滤纸过滤，用苦否仁酸洗涤液（5.2.6）洗净烧杯，将沉淀全部转移到滤纸上：用苦查仁酸洗涤液（5.2.6）洗涤沉淀6次～8次，将滤纸及沉淀置于已恒重的铂埚中，烘干
4 GB/T 20975.19—2020
灰化，再放入1000℃高温炉中灼烧2h～3h，取出，放人干燥器中冷却30min后称量（m。）。 一计算：按照式（3)计算锆标准溶液的实际质量浓度Po：
P = mo × 0.740 3
·（3）
Vo
式中： mo 灼烧后的二氧化锆量，单位为毫克（mg）； V。—移取锆标准溶液的体积，单位为毫升（mL）。 计算结果保留三位有效数字。数值修约执行GB/T8170一2008中3.2、3.3。
5.2.8乙二胺四乙酸二钠（NazEDTA）标准滴定溶液（c1~0.01mol/L）：
配制：称取3.7gEDTA置于500mL烧杯中，加人200mL热水溶解，冷却后，移人1000mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 标定：移取10.00mL锆标准溶液（V）于300mL锥形瓶中，加入9.5mL盐酸（5.2.2），加水使溶液体积约100mL，混匀，加热至沸，取下，加入约0.2g甲基百里酚蓝指示剂（5.2.9），趁热用 NazEDTA标准滴定溶液（5.2.8)滴定至溶液从蓝色变为亮黄色，再将溶液加热至沸，如溶液出现蓝色则继续滴定至亮黄色，直至加热至沸后溶液亮黄色保持不变为终点，记录消耗的 NazEDTA标准滴定溶液的体积（V）。 -计算：按式（4)计算NaEDTA标准滴定溶液的实际浓度c1：
-
p.V
C1=V,× 91.22
..(4)
式中： Po V. Vs 91.22 计算结果保留四位有效数字。数值修约执行GB/T8170一2008中3.2、3.3。
锆标准溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；移取锆标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；滴定锆标准溶液所消耗的NazEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；锆的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。
-
5.2.9甲基百里酚蓝指示剂：1g甲基百里酚蓝指示剂与100g氯化钠混匀，并研磨成粉未，贮于棕色磨口瓶中。
5.3试样
将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑。 5.4分析步骤 5.4.1试料 0
称取质量（m）为0.50g的试样（5.3），精确至0.0001g。 5.4.2平行试验
平行做两份试验，取其平均值。 5.4.3测定 5.4.3.1将试料（5.4.1)置于250mL烧杯中，盖上表皿，分次加入总量为25mL盐酸（5.2.3），待剧烈反应停止后，滴加1mL过氧化氢（5.2.1），低温加热至试料完全溶解，（若试料不易溶解，可重复滴加过氧化氢直至试料完全溶解，溶解过程适当补加水，保持溶液体积不小于25mL)煮沸分解过量的过氧化氢，冷却，按表4移入相应体积容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。按表4移取试液于300mL锥形瓶中，补
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